[发明专利]一种载铬硅胶控制颗粒形态的干燥方法和制备方法

说明书

一种载铬硅胶控制颗粒形态的干燥方法和制备方法，属于载铬硅胶干燥的技术领域。本发明发现了载铬硅胶的颗粒形态对载铬硅胶的催化效果的影响，发明人使用干燥程度为控制搅拌介入与否的指标，有效的保持硅胶颗粒的原颗粒形态，并用丙酮在干燥前代替为蒸发份，提高催化剂效果与活性。干燥过程开始时，铬盐化合物与硅胶的混合体系中所含待蒸发份体积记为V，干燥过程排出蒸发份体积记为V₁，载铬硅胶的干燥程度记为G=V₁÷V×100%，当干燥程度G达到或大于65%，并小于75%的任意时刻，停止搅拌；干燥程度G达到或大于80%，并达到或小于90%的任意时刻，开启搅拌，这样可以使载铬硅胶具备最佳的催化状态。

技术领域

一种载铬硅胶控制颗粒形态的干燥方法和制备方法，属于载铬硅胶干燥的技术领域。

背景技术

载铬硅胶是聚烯烃工业中重要的催化剂种类。其制备方式一般是把铬源负载到硅胶或硅胶—氧化铝等催化剂载体上，再通过热活化或化学活化得到负载型催化剂。负载型铬系催化剂已广泛应用在溶液法、淤浆法、气相法聚乙烯生产工艺中。

载铬硅胶催化剂普遍以颗粒形态参与反应中，而颗粒的形态往往起到极其重要的作用，颗粒破碎，导致负载催化效率下降，并且颗粒过小，表面积过大，催化过程极短，聚合物可能发生爆聚等反应不可控现象；颗粒聚集，则催化效率低；颗粒不均匀又容易导致催化效率不均匀，产生大量的催化剂浪费。

现阶段，许多研究人员都将注意力放在了硅胶载体的高温热活化的研究方面，通过提高催化剂成品的活化程度控制催化效率，而忽略了上述颗粒形态对催化效果的影响，本申请发明人发现并关注到了以上的问题，同时也发现了载铬硅胶在铬盐化合物负载到硅胶载体的干燥过程中，硅胶的颗粒形态一般都会在分散到溶液又干燥出来的过程中被粉碎或聚集，导致颗粒形态变化，进而影响催化剂的使用效果。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种载铬硅胶控制颗粒形态的干燥方法和制备方法，能够有效的保持最终颗粒的形态。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种载铬硅胶控制颗粒形态的干燥方法和制备方法，其特征在于：利用干燥过程中载铬硅胶的干燥程度的不同，开启或关闭搅拌的介入，控制颗粒的形态。

本申请发明人使用干燥程度为控制搅拌介入与否的指标，发现利用干燥程度与搅拌的关系可以有效的保持硅胶颗粒的原颗粒形态。

优选的，所述的干燥过程中，开始时铬盐化合物与硅胶的混合分散体系中所用待蒸发份体积记为V，干燥过程中所排出的蒸发份体积记为V₁，载铬硅胶的干燥程度记为G；

G= V₁÷V×100%；

干燥过程中，干燥程度G达到或大于65%，并小于75%的任意时刻，停止搅拌介入；继续干燥至干燥程度G达到或大于80%，并达到或小于90%的任意时刻，开启搅拌介入，干燥至所需颗粒状态完成干燥。

优选的，所述的干燥程度G达到70%时，停止搅拌介入；继续干燥至干燥程度G达到82%时，开启搅拌介入，干燥至所需颗粒状态，完成干燥。

在粉体材料的干燥中，通常的认识都是粉体颗粒要在连续搅拌的状态下进行，连续搅拌有利于干燥过程的进行，这种情况对于不太规整的颗粒来说是有好处的，可以避免颗粒聚集，但是这种方式容易忽略对粉体颗粒强度的影响，对规整性较强的硅胶载体来说是有不利因素产生。因此，对载体颗粒的干燥过程进行有效控制，找到合适的控制指标有效的解决上述问题，既能避免颗粒聚集态产生又能保持颗粒强度，减少颗粒破碎，这是本发明的关键点。

一种载铬硅胶的制备方法，包括以下步骤：

1）在40~60℃的蒸馏水中，搅拌状态下加入1~2.5重量份铬盐化合物，搅拌至充分溶解为铬盐化合物水溶液。