[发明专利]一种腰果酸环氧树脂及其制备方法在审
申请号: | 202010762632.7 | 申请日: | 2020-07-31 |
公开(公告)号: | CN111777743A | 公开(公告)日: | 2020-10-16 |
发明(设计)人: | 陈健;孔振武;吴国民;刘贵锋;霍淑平 | 申请(专利权)人: | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 |
主分类号: | C08G59/24 | 分类号: | C08G59/24;C08G59/32;C08G59/42;C08G59/50;C09D163/00;C09J163/00;C08L63/00;C07D303/28;C07D301/28 |
代理公司: | 南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙) 32249 | 代理人: | 冯慧 |
地址: | 210042 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 腰果 环氧树脂 及其 制备 方法 | ||
1.一类腰果酸环氧树脂,其特征在于:化学结构式为:
2.制备权利要求1所述的一类腰果酸环氧树脂的方法,其特征在于,以腰果酸与环氧氯丙烷在催化剂作用下开环反应,然后在碱存在下闭环反应,制备得到腰果酸环氧树脂-I,腰果酸环氧树脂-I再与过氧化物反应,制备得到腰果酸环氧树脂-II;制备过程的化学反应式为:
3.如权利要求2所述的制备一类腰果酸环氧树脂的方法,其特征在于,采用以下步骤实现:
第一步:制备腰果酸环氧树脂-I(EACA-Ⅰ):腰果酸与环氧氯丙烷在催化剂作用下于70℃~120℃反应2h~10h,反应结束后,反应体系降温至40℃~80℃,分批加入一定量的碱,保温反应2h~8h,反应结束后水洗至中性,有机相经减压蒸馏,得到EACA-Ⅰ;
第二步:EACA-I溶解于一定量溶剂,在10℃~15℃冰水浴中分批加入过氧化物,添加完毕后保温反应10min~20min,再缓慢升温至20℃~50℃反应2h~4h,反应结束后降至室温,抽滤,滤液依次以饱和亚硫酸钠、饱和碳酸氢钠、水洗涤至中性,有机相经减压蒸馏,得到腰果酸环氧树脂-Ⅱ(EACA-Ⅱ)。
4.如权利要求3所述的制备一类腰果酸环氧树脂的方法,其特征在于,第一步中所述的催化剂为苄基三乙基氯化铵、苄基三甲基氯化铵、四甲基氯化铵、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基硫酸氢铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵、六次甲基四铵中的任意一种或几种,用量为腰果酸质量的0.1%~5%。
5.如权利要求3所述的制备一类腰果酸环氧树脂的方法,其特征在于,第一步中所述的环氧氯丙烷用量为腰果酸物质的量的2倍~30倍。
6.如权利要求3所述的制备一类腰果酸环氧树脂的方法,其特征在于,第一步中所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化钙、氢氧化镁、氢氧化钡中的任意一种或几种,碱与腰果酸的物质的量之比为2~2.5:1。
7.如权利要求3所述的制备一类腰果酸环氧树脂的方法,其特征在于,所述的腰果酸环氧树脂-I的最佳制备反应条件为:催化剂用量为腰果酸质量的2.0%,开环反应温度100℃,开环反应时间6h,碱与腰果酸的物质的量之比为2.1:1,闭环反应温度60℃,闭环反应时间4h。该反应条件下,得到的腰果酸环氧树脂-I,环氧值为0.37mol/100g。
8.如权利要求3所述的制备一类腰果酸环氧树脂的方法,其特征在于,第二步中所述的过氧化物为间氯过氧苯甲酸、过氧乙酸、二甲基过氧化酮、过氧化氢中的任意一种或几种,用量为腰果酸环氧树脂-I物质的量的1倍~3倍。
9.如权利要求3所述的制备一类腰果酸环氧树脂的方法,其特征在于,第二步中所述溶剂为二氯甲烷、甲醇、甲苯、三氯甲烷中的任意一种或几种,用量为腰果酸环氧树脂-I质量的5倍~20倍。
10.如权利要求3所述的制备一类腰果酸环氧树脂的方法,其特征在于,所述的腰果酸环氧树脂-II的最佳制备反应条件为:EACA-I溶解于5倍质量的二氯甲烷中,在10℃~15℃冰水浴中,分批加入EACA-Ⅰ2.1倍物质的量的间氯过氧苯甲酸,添加完毕后保温反应10min~20min,再缓慢升温至40℃反应2h。反应结束后降至室温,抽滤,滤液依次以饱和亚硫酸钠、饱和碳酸氢钠、水洗至中性,有机相经减压蒸馏,得到腰果酸环氧树脂-Ⅱ(EACA-Ⅱ),环氧值为0.62mol/100g。
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C08G 用碳-碳不饱和键以外的反应得到的高分子化合物
C08G59-00 每个分子含有1个以上环氧基的缩聚物;环氧缩聚物与单官能团低分子量化合物反应得到的高分子;每个分子含有1个以上环氧基的化合物使用与该环氧基反应的固化剂或催化剂聚合得到的高分子
C08G59-02 .每分子含有1个以上环氧基的缩聚物
C08G59-14 .用化学后处理改性的缩聚物
C08G59-18 .每个分子含有1个以上环氧基的化合物,使用与环氧基反应的固化剂或催化剂聚合得到的高分子
C08G59-20 ..以使用的环氧化合物为特征
C08G59-40 ..以使用的固化剂为特征