[发明专利]一种腰果酸环氧树脂及其制备方法在审

专利信息
申请号: 202010762632.7 申请日: 2020-07-31
公开(公告)号: CN111777743A 公开(公告)日: 2020-10-16
发明(设计)人: 陈健;孔振武;吴国民;刘贵锋;霍淑平 申请(专利权)人: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
主分类号: C08G59/24 分类号: C08G59/24;C08G59/32;C08G59/42;C08G59/50;C09D163/00;C09J163/00;C08L63/00;C07D303/28;C07D301/28
代理公司: 南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙) 32249 代理人: 冯慧
地址: 210042 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 腰果 环氧树脂 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一类腰果酸环氧树脂,其特征在于:化学结构式为:

2.制备权利要求1所述的一类腰果酸环氧树脂的方法,其特征在于,以腰果酸与环氧氯丙烷在催化剂作用下开环反应,然后在碱存在下闭环反应,制备得到腰果酸环氧树脂-I,腰果酸环氧树脂-I再与过氧化物反应,制备得到腰果酸环氧树脂-II;制备过程的化学反应式为:

3.如权利要求2所述的制备一类腰果酸环氧树脂的方法,其特征在于,采用以下步骤实现:

第一步:制备腰果酸环氧树脂-I(EACA-Ⅰ):腰果酸与环氧氯丙烷在催化剂作用下于70℃~120℃反应2h~10h,反应结束后,反应体系降温至40℃~80℃,分批加入一定量的碱,保温反应2h~8h,反应结束后水洗至中性,有机相经减压蒸馏,得到EACA-Ⅰ;

第二步:EACA-I溶解于一定量溶剂,在10℃~15℃冰水浴中分批加入过氧化物,添加完毕后保温反应10min~20min,再缓慢升温至20℃~50℃反应2h~4h,反应结束后降至室温,抽滤,滤液依次以饱和亚硫酸钠、饱和碳酸氢钠、水洗涤至中性,有机相经减压蒸馏,得到腰果酸环氧树脂-Ⅱ(EACA-Ⅱ)。

4.如权利要求3所述的制备一类腰果酸环氧树脂的方法,其特征在于,第一步中所述的催化剂为苄基三乙基氯化铵、苄基三甲基氯化铵、四甲基氯化铵、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基硫酸氢铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵、六次甲基四铵中的任意一种或几种,用量为腰果酸质量的0.1%~5%。

5.如权利要求3所述的制备一类腰果酸环氧树脂的方法,其特征在于,第一步中所述的环氧氯丙烷用量为腰果酸物质的量的2倍~30倍。

6.如权利要求3所述的制备一类腰果酸环氧树脂的方法,其特征在于,第一步中所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化钙、氢氧化镁、氢氧化钡中的任意一种或几种,碱与腰果酸的物质的量之比为2~2.5:1。

7.如权利要求3所述的制备一类腰果酸环氧树脂的方法,其特征在于,所述的腰果酸环氧树脂-I的最佳制备反应条件为:催化剂用量为腰果酸质量的2.0%,开环反应温度100℃,开环反应时间6h,碱与腰果酸的物质的量之比为2.1:1,闭环反应温度60℃,闭环反应时间4h。该反应条件下,得到的腰果酸环氧树脂-I,环氧值为0.37mol/100g。

8.如权利要求3所述的制备一类腰果酸环氧树脂的方法,其特征在于,第二步中所述的过氧化物为间氯过氧苯甲酸、过氧乙酸、二甲基过氧化酮、过氧化氢中的任意一种或几种,用量为腰果酸环氧树脂-I物质的量的1倍~3倍。

9.如权利要求3所述的制备一类腰果酸环氧树脂的方法,其特征在于,第二步中所述溶剂为二氯甲烷、甲醇、甲苯、三氯甲烷中的任意一种或几种,用量为腰果酸环氧树脂-I质量的5倍~20倍。

10.如权利要求3所述的制备一类腰果酸环氧树脂的方法,其特征在于,所述的腰果酸环氧树脂-II的最佳制备反应条件为:EACA-I溶解于5倍质量的二氯甲烷中,在10℃~15℃冰水浴中,分批加入EACA-Ⅰ2.1倍物质的量的间氯过氧苯甲酸,添加完毕后保温反应10min~20min,再缓慢升温至40℃反应2h。反应结束后降至室温,抽滤,滤液依次以饱和亚硫酸钠、饱和碳酸氢钠、水洗至中性,有机相经减压蒸馏,得到腰果酸环氧树脂-Ⅱ(EACA-Ⅱ),环氧值为0.62mol/100g。

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