[发明专利]一种利用染料废酸制备聚合硫酸铁絮凝剂的方法及其应用

说明书

本发明涉及废弃污染物资源化技术领域，尤其指一种利用染料废酸制备聚合硫酸铁絮凝剂的方法及其应用，采用弱碱调节染料废酸的pH为5‑6后加入除重剂，蒸发结晶后过滤除杂，水浴加热并搅拌的过程中加入含铁材料溶解，在搅拌条件下添加氧化剂，滴加碱性溶液，调节盐基度至20‑80%，然后添加稳定剂，在50‑60℃下熟化反应1‑7h，经过熟化反应后制得乳状粘稠溶液即所述絮凝剂。本发明原料来源广泛，价格低廉，成本低，且制备过程中也无需特殊复杂的操作，工艺简单，适用于进行工业生产；本发明制得的聚合硫酸铁絮凝剂应用于含磷农药废水处理，COD、TP、色度去除率分别可达到78.8%、86.7%、88.5%，处理效率高。

技术领域

本发明涉及废弃污染物资源化技术领域，尤其指一种利用染料废酸制备聚合硫酸铁絮凝剂的方法及其应用。

背景技术

染料生产工艺复杂，涉及到磺化、硝化、还原、重氮、偶合等诸多单元反应。染料工业是我国工业用酸大户之一，分散染料、活性染料、酸性染料等各种染料及中间体生产过程中几乎都要用到硫酸或发烟硫酸，大部分硫酸最终转移到染料废水中。染料废酸中包括 w( H₂SO₄) 50% 左右的磺化废酸、w( H₂SO₄)10% -30% 的酞菁蓝颜料废酸、w ( H₂SO₄) 10%-20% 的分散染料废酸等。粗略统计，2016 年全国染料废酸产生量约1500 kt。染料废酸浓度低、组分复杂，这部分废酸基本没有得到有效处理，少数大型企业采用浓缩工艺回收硫酸，大部分企业采用中和及其他工艺处理。由于染料企业分散且小规模企业较多，存在偷排和污染转移问题。如何既安全彻底又经济高效地处理工业废硫酸和含硫废液一直是业内人士关注的焦点。同时也应该看到，工业废硫酸和含硫废液也是一种潜在的硫资源，对于我国硫资源匮乏的现状，资源化回收利用这部分硫资源经济意义和社会效益巨大。

近年来，新的酸性废液处理方法和综合利用技术受到广泛重视，出现了不同类型的资源化处理方法及技术，取得了一定的应用效果，主要表现为以废治废、对酸的回收以及金属铁盐的再利用，常用处理主要是化学法和物化法，具体包括焙烧法、蒸发法、膜处理法、离子交换法以及化学转化法等。

申请号为201910667089.X的专利《一种废酸再生预处理方法及系统》发明了一种方法利用含铁料与废酸反应制得FeCl₂溶液，再利用制得FeCl₂溶液制取絮凝剂聚合氯化铁，接着利用制取的絮凝剂聚合氯化铁对FeCl₂溶液除杂，最后将除杂后的FeCl₂溶液经焙烧生成再生得到新酸和氧化铁粉。该方法无法将废酸中的有机物、重金属等杂质去除，且回收新酸和氧化铁粉需要高温焙烧。申请号为201911060193.9的专利《一种利用废酸制备高效絮凝剂的方法及应用》发明采用两步工艺去除掉重金属，得到高效絮凝剂，并将得到的高效絮凝剂应用于纺织印染废水处理中。该方法利用废酸制备絮凝剂的制备流程复杂、原料仅限于单一的铁粉，此外不能人为控制絮凝剂盐基度。

发明内容

针对上述现有技术存在的技术问题，本发明提供一种工艺简单、含杂率低的染料废酸制备聚合硫酸铁絮凝剂的方法；此外本发明还提供一种通过染料废酸制备的聚合硫酸铁絮凝剂在含磷农药废水处理中的应用。

为了达成上述技术目的，本发明采用如下技术方案：

一种利用染料废酸制备聚合硫酸铁絮凝剂的方法，包括以下步骤：

1）采用弱碱调节染料废酸的pH为5-6，然后加入除重剂，在20-40℃下反应1-4h，反应结束后过滤，得到除重废酸；

2）将步骤1）得到的除重废酸在60-120℃条件下蒸发结晶，然后进行过滤除杂，得到除杂废酸；

3）将步骤2）得到的除杂废酸在30-80℃下水浴加热，在搅拌过程中加入含铁材料，搅拌使含铁材料全部溶解，得到酸铁溶液；