[发明专利]新型有机二氟化硼配合物光电合成材料在审
申请号: | 202010765981.4 | 申请日: | 2020-08-01 |
公开(公告)号: | CN111825706A | 公开(公告)日: | 2020-10-27 |
发明(设计)人: | 朱涵斐;曾崇洋;周维雪 | 申请(专利权)人: | 淮南师范学院 |
主分类号: | C07F5/02 | 分类号: | C07F5/02;C09K11/06 |
代理公司: | 广东有知猫知识产权代理有限公司 44681 | 代理人: | 朱亲林 |
地址: | 23200*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 新型 有机 氟化 配合 光电 合成 材料 | ||
1.新型有机二氟化硼配合物光电合成材料,其特征在于,目标产物制备具体步骤如下:
(1)在冰盐浴下,将无水DMF加入圆底烧瓶中,在搅拌下缓慢滴加POCl3,待反应液完全凝固,加入二甲苯胺,并置与65℃下反应,TLC跟踪反应进程,反应结束后,将反应液倒入冰水中,加入NaOH溶液调节pH值,反应结束后,将反应液倒入冰水中,加入NaOH溶液调节pH值,用DCM萃取,有机相用水洗涤、MgSO4干燥、浓缩得粗产物;
(2)在圆底烧瓶中加入化合物TS和乙醇,加热溶解,再加对硝基苯乙腈,溶解完全后,加入2滴哌啶作催化剂,回流反应,TLC跟踪反应进程,反应结束后,趁热抽滤,粗产物用乙醇回流、趁热过滤两次,干燥;
(3)将化合物TSX,SnCl2·H2O和无水乙醇加入圆底烧瓶,加热回流,TLC跟踪反应进程,反应完全后,将反应液倒入水中,用饱和K2CO3中和,调节PH值,用EA萃取,萃取液浓缩后柱层析,再用乙醇重结晶;
(4)将化合物TSA,4—二乙氨基水杨醛和无水乙醇加入圆底烧瓶,加2滴冰醋酸催化,加热回流,TLC跟踪反应进程,反应完全后,将反应液倒入水中,用EA萃取,萃取液浓缩后柱层析。
2.根据权利要求1所述的新型有机二氟化硼配合物光电合成材料,其特征在于,所述二氟化硼配合物合成步骤如下:
(1)将目标产物中加入N,N二异丙基乙胺,混合搅拌后,静置;
(2)对静置后的溶液中加入定量二氯化硼,得到二氯化硼配合物合成材料。
3.根据权利要求1所述的新型有机二氟化硼配合物光电合成材料,其特征在于,所述测试溶剂效应所用的溶剂按极性由高到低依次为:苯、DCM、THF、EA、乙醇、ACN、DMF,所述测试溶液的制备步骤具体如下:
(1)贮备液:分别精密称取3a、TSX及TSA,用DMF溶解,制成2×10-3M的贮备液;
(2)测试液:将贮备液,用不同极性的溶剂稀释,制成1×10-5M的测试液;
(3)测试条件:测试样品的浓度均为1×10-5mol/L,测荧光的激发波长用最大紫外吸收波长,并分别测3a荧光的狭缝、TSX荧光的狭缝和TSA荧光的狭缝。
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