[发明专利]新型有机二氟化硼配合物光电合成材料在审

专利信息
申请号: 202010765981.4 申请日: 2020-08-01
公开(公告)号: CN111825706A 公开(公告)日: 2020-10-27
发明(设计)人: 朱涵斐;曾崇洋;周维雪 申请(专利权)人: 淮南师范学院
主分类号: C07F5/02 分类号: C07F5/02;C09K11/06
代理公司: 广东有知猫知识产权代理有限公司 44681 代理人: 朱亲林
地址: 23200*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 新型 有机 氟化 配合 光电 合成 材料
【权利要求书】:

1.新型有机二氟化硼配合物光电合成材料,其特征在于,目标产物制备具体步骤如下:

(1)在冰盐浴下,将无水DMF加入圆底烧瓶中,在搅拌下缓慢滴加POCl3,待反应液完全凝固,加入二甲苯胺,并置与65℃下反应,TLC跟踪反应进程,反应结束后,将反应液倒入冰水中,加入NaOH溶液调节pH值,反应结束后,将反应液倒入冰水中,加入NaOH溶液调节pH值,用DCM萃取,有机相用水洗涤、MgSO4干燥、浓缩得粗产物;

(2)在圆底烧瓶中加入化合物TS和乙醇,加热溶解,再加对硝基苯乙腈,溶解完全后,加入2滴哌啶作催化剂,回流反应,TLC跟踪反应进程,反应结束后,趁热抽滤,粗产物用乙醇回流、趁热过滤两次,干燥;

(3)将化合物TSX,SnCl2·H2O和无水乙醇加入圆底烧瓶,加热回流,TLC跟踪反应进程,反应完全后,将反应液倒入水中,用饱和K2CO3中和,调节PH值,用EA萃取,萃取液浓缩后柱层析,再用乙醇重结晶;

(4)将化合物TSA,4—二乙氨基水杨醛和无水乙醇加入圆底烧瓶,加2滴冰醋酸催化,加热回流,TLC跟踪反应进程,反应完全后,将反应液倒入水中,用EA萃取,萃取液浓缩后柱层析。

2.根据权利要求1所述的新型有机二氟化硼配合物光电合成材料,其特征在于,所述二氟化硼配合物合成步骤如下:

(1)将目标产物中加入N,N二异丙基乙胺,混合搅拌后,静置;

(2)对静置后的溶液中加入定量二氯化硼,得到二氯化硼配合物合成材料。

3.根据权利要求1所述的新型有机二氟化硼配合物光电合成材料,其特征在于,所述测试溶剂效应所用的溶剂按极性由高到低依次为:苯、DCM、THF、EA、乙醇、ACN、DMF,所述测试溶液的制备步骤具体如下:

(1)贮备液:分别精密称取3a、TSX及TSA,用DMF溶解,制成2×10-3M的贮备液;

(2)测试液:将贮备液,用不同极性的溶剂稀释,制成1×10-5M的测试液;

(3)测试条件:测试样品的浓度均为1×10-5mol/L,测荧光的激发波长用最大紫外吸收波长,并分别测3a荧光的狭缝、TSX荧光的狭缝和TSA荧光的狭缝。

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