[发明专利]一种制备3-氟-4-羟基-5-(羟基甲基)-3-甲基四氢呋喃-2-酮的方法有效
| 申请号： | 202010766494.X | 申请日： | 2020-08-03 |
| 公开（公告）号： | CN111825641B | 公开（公告）日： | 2022-04-15 |
| 发明（设计）人： | 倪润炎;丁亭玉;徐剑锋;曾淼;程晓文 | 申请（专利权）人： | 苏州开元民生科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/33 | 分类号： | C07D307/33 |
| 代理公司： | 苏州根号专利代理事务所(普通合伙) 32276 | 代理人： | 仇波 |
| 地址： | 215006 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 羟基 甲基 呋喃 方法 | ||
1.一种制备3-氟-4-羟基-5-(羟基甲基)-3-甲基四氢呋喃-2-酮的方法，其特征在于：将((2R,3R,4R)-3-(苄氧基)-4-氟-4-甲基-5-氧代四氢呋喃-2-基)甲基苯甲酸酯分散于有机溶剂中，加入过量强酸进行升温回流，去除有机溶剂，打浆、过滤并干燥即可，所述强酸为甲磺酸、硫酸、三氟甲磺酸或浓盐酸；所述((2R,3R,4R)-3-(苄氧基)-4-氟-4-甲基-5-氧代四氢呋喃-2-基)甲基苯甲酸酯和所述强酸的摩尔比为1：8~9；去除有机溶剂后，加入甲苯带水至少一次，再加入MTBE和甲苯打浆。
2.根据权利要求1所述制备3-氟-4-羟基-5-(羟基甲基)-3-甲基四氢呋喃-2-酮的方法，其特征在于：所述强酸为甲磺酸或硫酸。
3.根据权利要求2所述制备3-氟-4-羟基-5-(羟基甲基)-3-甲基四氢呋喃-2-酮的方法，其特征在于：所述强酸为甲磺酸。
4.根据权利要求1或3所述制备3-氟-4-羟基-5-(羟基甲基)-3-甲基四氢呋喃-2-酮的方法，其特征在于：所述有机溶剂为乙醇。
5.根据权利要求1所述制备3-氟-4-羟基-5-(羟基甲基)-3-甲基四氢呋喃-2-酮的方法，其特征在于：所述回流反应的时间为3~6h。
6.根据权利要求1所述制备3-氟-4-羟基-5-(羟基甲基)-3-甲基四氢呋喃-2-酮的方法，其特征在于：于50~60℃进行鼓风干燥。
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