[发明专利]4-氰基-3-羟基丁酸乙酯合成方法

权利要求书

1.一种4-氰基-3-羟基丁酸乙酯合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)反应合成：向反应瓶内加入去离子水，投入4-氯-3-羟基丁酸乙酯，加入缓冲剂调节pH6.9-7.1后加入脱卤酶，再通入氢氰酸，再次加入缓冲剂调节pH6.9-7.1，反应温度为40-55℃，反应直至分析4-氯-3-羟基丁酸乙酯含量≤1％，然后再次点板确认反应完全，确认反应终点，得反应液；

2)脱溶除水：将反应液进行浓缩脱水，控制温度在60℃以下，真空度在15KPa，浓缩至反应液体积的35-45％，得料液；

3)过滤除盐：向脱溶后的料液中加入萃取剂，搅拌均匀，过滤滤盐，使用相同萃取剂洗涤滤饼，合并收集滤液；

4)萃取洗涤：将滤液分层收集有机相，有机相用饱和氯化钠水溶液洗涤，并用碳酸氢钠水溶液调pH7-8，然后分层，收集有机相，水层再用与步骤3)相同的萃取剂萃取一次，合并有机相；

5)脱溶精馏：将有机相进行减压脱溶，控制温度在70℃以下，连续脱溶，真空至不流出为止，得到4-氰基-3-羟基丁酸乙酯粗品，将所得粗品进行减压精馏，得到4-氰基-3-羟基丁酸乙酯成品。

2.如权利要求1所述的4-氰基-3-羟基丁酸乙酯合成方法，其特征在于，步骤1)中，缓冲剂为氨水或有机碱水溶液。

3.如权利要求2所述的4-氰基-3-羟基丁酸乙酯合成方法，其特征在于，所述有机碱为甲胺、二甲胺、三甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺中的一种。

4.如权利要求1所述的4-氰基-3-羟基丁酸乙酯合成方法，其特征在于，步骤1)中，脱卤酶的用量为4-氯-3-羟基丁酸乙酯用量的3-8％。

5.如权利要求1所述的4-氰基-3-羟基丁酸乙酯合成方法，其特征在于，步骤3)中，所述萃取剂为乙酸乙酯或二氯乙烷。

6.如权利要求1所述的4-氰基-3-羟基丁酸乙酯合成方法，其特征在于，步骤5)中，精馏时温度为125-135℃，采出含量≥96％，4-氰基-3-羟基丁酸乙酯成品收率为85-92％，纯度≥98.5％。