[发明专利]一种利用促进剂生长单层二硫化钼或二硒化钼的方法有效
申请号: | 202010770393.X | 申请日: | 2020-08-04 |
公开(公告)号: | CN111893565B | 公开(公告)日: | 2021-05-07 |
发明(设计)人: | 王珊珊;李守恒;徐淘;江天;程海峰 | 申请(专利权)人: | 中国人民解放军国防科技大学 |
主分类号: | C30B25/00 | 分类号: | C30B25/00;C30B29/46 |
代理公司: | 长沙国科天河知识产权代理有限公司 43225 | 代理人: | 邱轶 |
地址: | 410073 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 促进剂 生长 单层 二硫化钼 二硒化钼 方法 | ||
1.一种利用促进剂生长单层二硫化钼或二硒化钼的方法,其特征在于,它使用碱土金属氯化物溶液作为生长促进剂,在氧化硅基底上获得单层二硫化钼或二硒化钼;
它包括下列步骤:
①对氧化硅基底进行预处理:将氧化硅基底进行等离子清洗;
②在氧化硅基底表面引入化学气相沉积生长促进剂:配制碱土金属氯化物溶液,将碱土金属氯化物溶液进行超声均匀,然后将经步骤①处理过的氧化硅基底放置在旋涂机上,吸取所述碱土金属氯化物溶液滴加在氧化硅基底表面,进行旋涂以在氧化硅基底表面形成一层均匀的碱土金属氯化物薄膜;
③准备和装载反应原料:选用具有双温区的管式炉,所述管式炉的反应容器为粗石英管,在粗石英管内依次放置步骤②处理过的氧化硅基底、细石英管和铝箔小舟:所述细石英管中部放置有三氧化钼粉末,所述铝箔小舟装有均匀分散的硫或硒;然后密封所述管式炉的粗石英管,从粗石英管装载铝箔小舟的一侧通入载气,流量为500sccm,保持3min;
④加热炉体并调整反应物对应的温度区:使装载反应原料的粗石英管远离管式炉加热区以使反应原料在达到管式炉的设定温度前不被加热;设定管式炉低温区中心温度为450℃,高温区中心温度为868℃;管式炉达到设定温度后,移动粗石英管并调整其中的反应原料位置,以使粗石英管中放置氧化硅基底的位置与管式炉的高温区温度为850℃的位置对应、细石英管中MoO3粉末所在位置与低温区中心对应、铝箔小舟对应于炉体低温区温度为200℃的位置;
⑤生长:调节粗石英管中的载气流量为150sccm,使反应原料所在位置的反应温度保持20min进行生长,然后调整气流量为500sccm并保持1分钟,再将粗石英管从管式炉加热区移开以进行自然冷却,同时调整其载气流量为10sccm;
⑥得到产物:打开粗石英管,从粗石英管中取出所述氧化硅基底,在氧化硅基底表面得到单层二硫化钼或二硒化钼。
2.如权利要求1所述的一种利用促进剂生长单层二硫化钼或二硒化钼的方法,其特征在于,所述碱土金属氯化物溶液包括选自CaCl2、MgCl2和SrCl2中的一种。
3.如权利要求1所述的利用促进剂生长单层二硫化钼或二硒化钼的方法,其特征在于,所述步骤②中的碱土金属氯化物在氧化硅基底上的用量为0.5×10-7~2×10-7mol/cm2。
4.如权利要求1所述的利用促进剂生长单层二硫化钼或二硒化钼的方法,其特征在于,所述步骤③中细石英管的长度与管式炉高温区中心至低温区中心的距离匹配,且其管口与所述氧化硅基底接触。
5.如权利要求1所述的利用促进剂生长单层二硫化钼或二硒化钼的方法,其特征在于,所述步骤①中等离子清洗的工艺参数为:通入600sccm氧气,等离子清洗功率为60w,清洗时间为50s。
6.如权利要求1所述的利用促进剂生长单层二硫化钼或二硒化钼的方法,其特征在于,所述步骤④中反应原料在粗石英管中的位置调整方法为:先标记粗石英管上与管式炉保温圈相重叠的位置为起始位置,然后按照管式炉中高温区、低温区的温度分布,在粗石英管上标记氧化硅基底置放位置、细石英管中心位置和铝箔小舟位置。
7.如权利要求1所述的利用促进剂生长单层二硫化钼或二硒化钼的方法,其特征在于,所述步骤⑥中氧化硅基底表面得到单层二硫化钼或二硒化钼为二硫化钼或二硒化钼单晶或薄膜,平均尺寸为50-100μm。
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