[发明专利]一种利用促进剂生长单层二硫化钼或二硒化钼的方法

说明书

本发明总体地涉及新型二维半导体材料制备技术领域，提供了一种利用促进剂生长单层二硫化钼或二硒化钼的方法，它使用化学气相沉积法(CVD)在促进剂碱土金属氯化物的作用下在氧化硅基底上直接生长大尺寸、高质量、高光致发光强度的二硫化钼(MoS₂)和二硒化钼(MoSe₂)单晶或薄膜，该方法包括：生长基底的预处理，旋涂碱土金属氯化物溶液在基底表面，以及三氧化钼与硫或硒在处理后的基底表面发生化学气相沉积法(CVD)制备单层二硫化钼(或二硒化钼)单晶以及连续膜等步骤。本发明方法制备的样品在实现大尺寸单层晶粒制备的同时，具备良好的结晶性和高光致发光效率。

技术领域

本发明总体地涉及新型二维半导体材料制备技术领域，具体地涉及一种利用促进剂生长单层二硫化钼或二硒化钼的方法。

背景技术

单层过渡金属硫系化合物(TMDC)由于其原子尺度的厚度，柔韧性等出色的物理特性，引起了广泛的研究兴趣，在微纳电子与光电器件、能源与催化和柔性可穿戴设备领域有广阔发展前景。单层过渡金属硫族化合物具有许多理想的特性，例如单层MoS₂具有～1.9eV的直接带隙，使其在集成电路和逻辑器件等实际应用方面存在巨大潜力。因此，迫切需要开发用于单层TMDC的可靠且可扩展的合成方法，目前已有机械剥离、液相剥离、物理气相沉积和化学气相沉积(CVD)等方法，其中CVD被认为是电子和光电行业合成大规模，高质量单层TMDC的最有前途的方法。然而CVD法中，由于反应过程中气化金属前驱体和硫族物质的不均匀扩散和反应可能会导致生长层的厚度差异显著。同时，由于难以控制成核密度，使得二维晶粒横向尺寸难以提高。合适的生长助剂可以显著提高单层TMDC晶粒尺寸，但往往会导致其光学性能的降低。

在现有CVD方法中，由于先驱体如三氧化钼以及硫族物质的挥发速率以及扩散水平难以精确调控，导致制备大尺寸单层TMDC薄膜仍存在以下局限：(1)实验结果可复现性差；(2)晶粒形核密度不易控制，且难以实现较大面积均匀分布；(3)单晶产物尺寸小；(4)产物厚度均一性差。综上所述，大尺寸单层TMDC的合成仍有待寻找有效的生长助剂，使其厚度均匀、晶粒尺寸较大、光学性能优异。

综上所述，大尺寸单层TMDC的合成仍有待寻找有效的生长助剂，使其厚度均匀、晶粒尺寸较大、光学性能优异。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明提供一种利用促进剂生长单层二硫化钼或二硒化钼的方法，它主要是通过将碱土金属氯化物溶液旋涂在预处理过的生长基底表面，利用化学气相沉积法在生长助剂碱土金属氯化物的作用下，在基底表面有利于得到大尺寸的单二硫化钼(或二硒化钼)单晶和连续膜；本发明方法能制备大尺寸、高质量、厚度均匀的单层二硫化钼和二硒化钼单晶和连续膜，操作简单、过程可控，所述材料厚度均匀，光致发光性能优异，具有广阔的应用前景。

本发明的技术方案是，一种利用促进剂生长单层二硫化钼或二硒化钼的方法，

它使用碱土金属氯化物溶液作为生长促进剂，在氧化硅基底上获得单层二硫化钼或二硒化钼。

进一步的，本发明方法包括下列步骤：

①对氧化硅基底进行预处理：将氧化硅基底进行等离子清洗；

②在氧化硅基底表面引入化学气相沉积生长促进剂：配制碱土金属氯化物溶液，将碱土金属氯化物溶液进行超声均匀，然后将经步骤①处理过的基底放置在旋涂机上，吸取所述碱土金属氯化物溶液滴加在氧化硅基底表面，进行旋涂以在氧化硅基底表面形成一层均匀的碱土金属氯化物的薄膜；

③准备和装载反应原料：选用具有双温区的管式炉，管式炉的反应容器为粗石英管，在粗石英管内依次放置步骤②处理过的氧化硅基底、细石英管和铝箔小舟：所述细石英管中部放置有三氧化钼粉末，所述铝箔小舟装有均匀分散的硫或硒；然后密封所述管式炉的粗石英管，从粗石英管一侧通入载气，流量为500sccm，保持3min；