[发明专利]一种通过霍尔效应分析陶瓷内部缺陷的方法

说明书

本发明属于无铅压电陶瓷材料领域，具体涉及一种通过霍尔效应分析陶瓷内部缺陷的方法。本发明的铌酸钾钠基陶瓷材料采用工业原料获得，陶瓷样品均在99.999%的高纯氮气和空气下测试。首先根据霍尔效应的测试要求对陶瓷样品进行电极涂覆，然后通过霍尔效应测试成功地对铌酸钾钠基陶瓷材料的内部缺陷类型进行判断和浓度的量化。本发明实现了对陶瓷内部缺陷类型的直观判定和量化，为制备具有低浓度缺陷、优异的压电性能、周期短、成本低的铌酸钾钠基陶瓷材料提供了一种有效的判定方法。

技术领域

本发明属于无铅压电陶瓷材料领域，具体涉及一种通过霍尔效应分析陶瓷内部缺陷的方法。

背景技术

压电陶瓷是一种能够将机械能和电能相互转换的信息功能陶瓷材料，被广泛应用于存储器、传感器、换能器、滤波器等日常生活和工业生产各个领域。为了满足压电陶瓷在各种领域中的应用，研究人员通常在材料中引入相应的变价离子使其在陶瓷中形成一定的缺陷结构，以此来调控出更加优异的铁电和压电性质。但是，压电陶瓷中的缺陷结构时非常复杂的，而且难以通过比较直观的方式检测和认识，所以导致研究人员通过这么多年的研究工作并未对压电陶瓷的内部缺陷结构有详细的解释。因此，开展无铅压电陶瓷材料内部缺陷的研究是一项紧迫且有重大意义的课题。

在众多的压电陶瓷体系中，铌酸钾钠（KNN）基无铅压电陶瓷由于其具有优异的压电性能和相对较高的居里温度而得到研究者们的广泛关注。研究者表示在中低温区电子和空穴对陶瓷的结构与性能影响起主导作用。其不同的导电机制会产生不同的非本征缺陷类型进而对陶瓷的铁电压电性能产生影响。当陶瓷呈现n型导电机制时，由方程式（1）起主导作用：

当陶瓷呈现p型导电机制时，有方程式（2）起主导作用：

近年来，一些研究人员对KNN基陶瓷的缺陷结构做了一定的研究。Eichel 等人采用电子顺磁共振技术对CuO掺杂的KNN陶瓷的缺陷结构进行了研究，发现体系中的两种缺陷偶极子；Hussain Fayaz 等人采用在氮气和空气下分别测试KNN陶瓷阻抗谱对其性能和缺陷进行了分析。尽管我们已经知道内部缺陷对KNN基陶瓷的电学性能起着不可或缺的作用，但目前还很难通过较为直观的测试对内部缺陷类型有明确的判断和分析。因此，本发明提供一种针对铌酸钾钠基压电陶瓷的内部缺陷直观的测试方法，其对组分的调控和缩短制备周期甚至是对实现降低压电材料成本有着极大的研究意义和应用价值。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种通过霍尔效应分析陶瓷内部缺陷的方法，旨在通过对内部电子和空穴的类型和浓度分析来理解陶瓷内部缺陷，从而实现对组分的调控和制备周期的缩短，改善KNN基陶瓷的缺陷浓度和陶瓷性能。

为了达到上述目的，本发明的技术方案为：

本发明第一方面提供两种铌酸钾钠基陶瓷材料，其化学通式分别为0.96(K_0.48Na_0.52)Nb_0.95Ta_0.05O₃–0.01CaZrO₃–0.03(Bi_0.5Na_0.5)HfO₃–x mol% CuO (x = 0, 1, 简写为 xCuO-A,xCuO-N)；0.95(K_0.5Na_0.5)NbO₃–0.05(Bi0.5Na0.5)ZrO3– 0.3mol% MnO (简写为Mn-A, Mn-N)。

本发明第二方面提供一种上述铌酸钾钠基陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：