[发明专利]一种适用于薄荷脑的重金属吸附剂及其制备方法有效

专利信息
申请号: 202010772625.5 申请日: 2020-08-04
公开(公告)号: CN111889067B 公开(公告)日: 2022-08-19
发明(设计)人: 方胜;汪莉萍;任移生;李友谊 申请(专利权)人: 黄山天目薄荷药业有限公司
主分类号: B01J20/16 分类号: B01J20/16;B01J20/28;B01J20/30;C07C29/76;C07C35/12
代理公司: 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 代理人: 尉伟敏
地址: 245000 安徽省黄山市*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 适用于 薄荷脑 重金属 吸附剂 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种适用于薄荷脑的重金属吸附剂,其特征在于,以四氧化三铁微米粒子为核心,四氧化三铁微米粒子外侧包覆有两层MCM-48分子筛,其中外层MCM-48分子筛的孔径比内层MCM-48分子筛的孔径大;

所述的适用于薄荷脑的重金属吸附剂的制备方法,包括以下步骤:

(1)四氧化三铁表面修饰:将粒径为10-50μm的四氧化三铁微米粒子分散于蒸馏水中形成浓度为4-6mg/L的溶液,加入1-2mL柠檬酸超声分散处理,得到表面有羧基修饰的四氧化三铁;

(2)制备重金属吸附剂:将表面修饰的四氧化三铁和孔径为2-12nm的巯基修饰的MCM-48分子筛分散在水中,搅拌3-5h,过滤除去滤液,加入吡啶和孔径为12-18nm的氨基修饰的MCM-48分子筛,加热回流6-7h,过滤除去溶剂,在真空干燥箱中50-70℃烘干,得到重金属吸附剂,表面修饰的四氧化三铁、巯基修饰的MCM-48分子筛、氨基修饰的MCM-48分子筛的质量比为1:(2-3):(4-7)。

2.根据权利要求1所述的一种适用于薄荷脑的重金属吸附剂,其特征在于,四氧化三铁微米粒子的粒径为10-50μm,内层MCM-48分子筛的孔径为2-12nm,外层MCM-48分子筛的孔径为12-18nm。

3.根据权利要求1所述的一种适用于薄荷脑的重金属吸附剂,其特征在于,四氧化三铁、内层MCM-48分子筛和外层MCM-48分子筛彼此之间通过化学键连接。

4.根据权利要求1或2或3所述的一种适用于薄荷脑的重金属吸附剂,其特征在于,内层MCM-48分子筛经过巯基修饰,外层MCM-48分子筛经过氨基修饰。

5.根据权利要求1所述的一种适用于薄荷脑的重金属吸附剂,其特征在于,巯基修饰的MCM-48的制备方法为:将CTAB和NaOH溶解在去离子水中,加入TEOS,CTAB、NaOH、TEOS和去离子水的摩尔比为1:1:(3.5-6):(100-110),搅拌0.5-1h,在90-100℃下晶化1-2d,冷至室温用盐酸调pH为8,再90-100℃晶化2d,过滤、洗涤、晾干,500-550℃下焙烧6-8h得MCM-48分子筛;巯丙基三甲氧基硅烷溶于甲苯,加入所述MCM-48分子筛中,巯丙基三甲氧基硅烷的质量是MCM-48分子筛的0.5%-2%,回流20-24h,产物离心分离,洗涤、烘干,得巯基修饰的MCM-48分子筛。

6.根据权利要求1或5所述的适用于薄荷脑的重金属吸附剂,其特征在于,氨基修饰的MCM-48的制备方法为:将CTAB和NaOH溶解在去离子水中,加入TEOS,搅拌下加入TMB,CTAB、NaOH、TEOS、TMB和去离子水的摩尔比为1:1:(1.5-2.5):(0.03-0.1):(100-110),在90-100℃下晶化3-5d,冷至室温用盐酸调pH为8,再90-110 ℃晶化2d,过滤、洗涤、晾干,500-550℃下焙烧6-8h得MCM-48分子筛;氨丙基三乙氧基硅烷溶于四氢呋喃中,加入所述MCM-48分子筛,反应5-8h,离心分离、洗涤、烘干,得氨基修饰的MCM-48分子筛。

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