[发明专利]一种适用于薄荷脑的重金属吸附剂及其制备方法

说明书

本发明涉及薄荷脑生产工艺，针对现有薄荷脑除重金属工艺费时费力的问题，提供一种适用于薄荷脑的重金属吸附剂，以四氧化三铁微米粒子为核心，四氧化三铁微米粒子外侧包覆有两层MCM‑48分子筛，其中外层MCM‑48分子筛的孔径比内层MCM‑48分子筛的孔径大。本发明的重金属吸附剂以四氧化三铁为核心，外侧包覆MCM‑48分子筛，四氧化三铁粒子有很强的磁响应性，可以采用磁分离的方法把重金属吸附剂从薄荷脑中快速分离出来，在四氧化三铁外侧包覆了两层孔径不同的MCM‑48分子筛，不但增加了吸附容量，而且相比于单一孔径适应性更广。本发明还提供一种所述重金属吸附剂的制备方法。

技术领域

本发明涉及薄荷脑生产工艺，尤其是涉及一种适用于薄荷脑的重金属吸附剂及其制备方法。

背景技术

中药材中的重金属已成为国际上对中国中药出口特别关注的问题之一，其安全性评价已经成为研究热点；但是目前市场上出售的薄荷脑的重金属元素含量较高，严重影响了薄荷脑的使用安全性，所以发明一种降低薄荷脑中重金属元素含量的方法是目前亟待解决的问题。

例如中国专利公开号CN109293479A公开了一种降低薄荷脑中重金属元素含量的薄荷脑提取方法，具体包括以下步骤：(1)将新鲜薄荷进行微波加热处理，粉碎，加入乙醇溶液，文火加热，保温搅拌，过滤，得乙醇提取液一和滤渣一；(2)向滤渣一中加入乙醇溶液，进行超声处理，文火加热，保温搅拌，过滤，得乙醇提取液二和滤渣二；(3)向滤渣二中加入乙酸乙酯溶液，调节pH值，文火加热，保温搅拌，过滤，得乙酸乙酯提取液；(4)将乙醇提取液一、乙醇提取液二和乙酸乙酯提取液进行合并，进行蒸馏处理，收集薄荷油，进行冷冻结晶处理，得薄荷脑；使得薄荷脑提取率达到2.7％以上，而且能有效降低薄荷脑中的铅、镉、砷、汞和铜等重金属元素含量。但是该方法步骤繁琐，需要在生产薄荷脑的过程中严格控制结晶条件，并经过多次提取、反复除杂，会增加薄荷脑的损耗，造成浪费。据此需要一种简单实用的薄荷脑除重金属的方法，例如制备出一种适用于薄荷脑的重金属吸附剂。

发明内容

本发明为了克服现有薄荷脑除重金属工艺费时费力的问题，提供一种适用于薄荷脑的重金属吸附剂及其制备方法，在薄荷脑冷冻结晶步骤之前加入此重金属吸附剂吸附处理重金属，重金属吸附剂有两层孔径不同的MCM-48分子筛，有针对性地吸附薄荷脑中不同的重金属，吸附效果好，重金属吸附剂内核为四氧化三铁微米粒子，使重金属吸附剂可以从薄荷脑中快速分离出来。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种适用于薄荷脑的重金属吸附剂，以四氧化三铁微米粒子为核心，四氧化三铁微米粒子外侧包覆有两层MCM-48分子筛，其中外层MCM-48分子筛的孔径比内层MCM-48分子筛的孔径大。

本发明的重金属吸附剂以四氧化三铁为核心，外侧包覆MCM-48分子筛。由于四氧化三铁粒子有很强的磁响应性，可以采用磁分离的方法把重金属吸附剂从薄荷脑中快速分离出来，避免重金属吸附剂残留影响薄荷脑的品质。MCM-48具有两套螺旋三维孔道，有优良的传输性能，不易造成吸附分子移动的障碍，是一种很好的分离富集材料。MCM-48比表面积大、孔径分布均匀，但是薄荷脑中的重金属包括铅、镉、汞、铜等多种，MCM-48分子筛单一的孔径无法同时很好地去除这些粒径不同的重金属。为此，本发明在四氧化三铁外侧包覆了两层孔径不同的MCM-48分子筛，不但增加了吸附容量，而且相比于单一孔径适应性更广。外层MCM-48分子筛的孔径比内层MCM-48分子筛的孔径大，不易堵塞，而且大粒径的重金属离子被吸附后会把孔径内小粒径的重金属离子往内侧挤，小粒径的重金属离子可以一直进入内层分子筛，大粒径的重金属离子则无法进入内层分子筛，可以实现不同粒径重金属离子的初步分离。

作为优选，四氧化三铁微米粒子的粒径为10-50μm，内层MCM-48分子筛的孔径为2-12nm，外层MCM-48分子筛的孔径为12-18nm。

作为优选，四氧化三铁、内层MCM-48分子筛和外层MCM-48分子筛彼此之间通过化学键连接。各层之间通过化学键连接，使连接更牢固可靠。