[发明专利]一种混合二元酸残渣中分离提纯丁二酸的方法有效
申请号: | 202010773982.3 | 申请日: | 2020-08-04 |
公开(公告)号: | CN111848387B | 公开(公告)日: | 2023-05-05 |
发明(设计)人: | 王志彦;彭胜;马小丰;王亚涛 | 申请(专利权)人: | 唐山开滦化工科技有限公司 |
主分类号: | C07C55/10 | 分类号: | C07C55/10;C07C51/42;C07C51/50;C07C51/47 |
代理公司: | 石家庄国为知识产权事务所 13120 | 代理人: | 祁静 |
地址: | 063020 河北省唐山市*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 混合 二元酸 残渣 分离 提纯 丁二酸 方法 | ||
1.一种混合二元酸残渣中分离提纯丁二酸的方法,所述混合二元酸残渣中包括丁二酸、戊二酸和己二酸,其特征在于,所述方法为:将所述混合二元酸残渣分散于卤代烃中制成混合液,加入戊二酸,加热至75~85℃,保温搅拌10~30min后固液分离,所得固体即为丁二酸粗品;所述卤代烃选自1,2-二溴乙烷、1,1,2-三溴乙烷、二氯丙烷、1,2,3-三氯丙烷、1,2,3-三溴丙烷、1,4-二氯丁烷、1,5-二溴戊烷或1-溴-5氯戊烷;加入戊二酸后所述混合液中戊二酸的质量为所述混合二元酸残渣质量的29~50%。
2.根据权利要求1所述混合二元酸残渣中分离提纯丁二酸的方法,其特征在于,所述混合二元酸残渣中丁二酸的含量>50%wt。
3.根据权利要求1所述混合二元酸残渣中分离提纯丁二酸的方法,其特征在于,所述卤代烃的质量为所述混合二元酸残渣质量的10~16倍。
4.根据权利要求3所述混合二元酸残渣中分离提纯丁二酸的方法,其特征在于,所述卤代烃的质量为所述混合二元酸残渣质量的11倍。
5.根据权利要求1~4任一项所述混合二元酸残渣中分离提纯丁二酸的方法,其特征在于,所述方法还包括将所得丁二酸粗品进行精制。
6.根据权利要求5所述混合二元酸残渣中分离提纯丁二酸的方法,其特征在于,所述精制的方法为:将所述丁二酸粗品溶于溶剂中,升温至75~85℃,再以0.7~1℃的降温速率降温至25~35℃,保温过滤;所述溶剂包括正丁醇、异丁醇、正戊醇、环己醇或环己酮。
7.根据权利要求6所述混合二元酸残渣中分离提纯丁二酸的方法,其特征在于,所述溶剂为环己醇。
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