[发明专利]一种以醋酸铵介导的苯并噻唑类化合物的合成方法在审
申请号: | 202010774855.5 | 申请日: | 2020-08-05 |
公开(公告)号: | CN111892553A | 公开(公告)日: | 2020-11-06 |
发明(设计)人: | 朱小明;王志强;王成勇;张复兴;邝代治 | 申请(专利权)人: | 衡阳师范学院 |
主分类号: | C07D277/62 | 分类号: | C07D277/62;C07D277/84;C07D513/04 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 421008 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 醋酸 铵介导 噻唑 化合物 合成 方法 | ||
1.一种以醋酸铵介导的苯并噻唑类化合物的合成方法,其特征在于,包含如下步骤:
在反应管中,加入邻碘苯胺衍生物、硫化钾、二甲基亚砜、催化剂、添加剂1和添加剂2,在130~150 ℃下搅拌反应,反应结束后冷却至室温,产物经分离纯化,得到所述苯并噻唑类化合物。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,合成过程的化学反应方程式如下所示:
式中,R选自非取代的C6-C10芳基、甲基、氰基、硝基、甲氧基、卤素基、酯基中的一种及以上。
3.根据权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于,所述的邻碘苯胺衍生物为2-碘-4-甲基苯胺,2-碘-4-氰基苯胺,4-氨基-3-碘苯甲酸甲酯,2-碘-4-硝基苯胺,2-碘-4-甲氧基苯胺,2-碘-4-氟苯胺,2-碘-4-氯苯胺,2-碘-4-溴苯胺,2-碘-5-甲基苯胺,2-碘-5-甲氧基苯胺,2-碘-5-氟苯胺,2-碘-5-氯苯胺,2,4-二氯苯胺,4-氯-2-氟-6-碘苯胺,2-氨基-3-碘吡啶,1-碘-2-萘胺。
4.根据权利要求1-3所述的合成方法,其特征在于,硫化钾的加入量与邻碘苯胺衍生物的摩尔比为2~4:1。
5.根据权利要求1-3所述的合成方法,其特征在于,所述二甲基亚砜加入量为2ml。
6.根据权利要求1-3所述的合成方法,其特征在于,所述催化剂为氯化铜、溴化铜、溴化亚铜、碘化亚铜、醋酸铜中的一种;所述催化剂的加入量与邻碘苯胺衍生物的摩尔比为0.1~0.4:1。
7.根据权利要求1-3所述的合成方法,其特征在于,所述添加剂1为碳酸铵、醋酸铵中的一种;所述添加剂的加入量与邻碘苯胺衍生物的摩尔比为5~7:1。
8.根据权利要求1-3所述的合成方法,其特征在于,所述添加剂2为水;所述溶剂的加入量为40~120 ul。
9.根据权利要求1-3所述的合成方法,搅拌温度为130~150 ℃;反应时长为8~12小时。
10.根据权利要求1-3所述的合成方法,其特征在于,所述分离纯化的操作为:将反应液过短柱,再用乙酸乙酯萃取,合并有机相,使用无水硫酸镁干燥,过滤,减压蒸除有机溶剂,得粗产物,经柱层析提纯,得到所述苯并噻唑类化合物。
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