[发明专利]一种多取代茚酮衍生物的制备方法有效
申请号: | 202010775017.X | 申请日: | 2020-08-05 |
公开(公告)号: | CN111807942B | 公开(公告)日: | 2022-11-18 |
发明(设计)人: | 冯亚栋;肖玉娟;傅奇 | 申请(专利权)人: | 厦门华厦学院 |
主分类号: | C07C45/00 | 分类号: | C07C45/00;C07C49/563;C07C49/567 |
代理公司: | 广东金泰智汇专利商标代理事务所(普通合伙) 44721 | 代理人: | 江丽娇 |
地址: | 361024 福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 取代 衍生物 制备 方法 | ||
1.一种制备式(3)化合物的方法,
其包括:在溶剂中,式(1)化合物与式(2)化合物在光照条件下发生反应,经后处理,生成式(3)化合物;其中,R1选自氢、烷基、卤素、甲氧基、三氟甲基、N,N-二甲基和甲硫基;R2选自芳基。
2.根据权利要求1所述的方法,所述的溶剂包括选自二氯乙烷、1,4-二氧六环、甲苯、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺和乙醇中的至少一种;或者所述的溶剂包括选自乙腈和甲苯中的至少一种;或者所述的溶剂为乙腈。
3.根据权利要求1-2任一项所述的方法,所述的光照的光源为100W~400W的紫外灯;或者所述的光照的光源为150W~350W的紫外灯;或者所述的光照的光源为200W~350W的紫外灯;或者所述的光照的光源为250W~300W的紫外灯。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法,所述光照的最大波长为365nm以下;或者所述光照的最大波长为254nm~365nm;或者所述光照的最大波长为365nm。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法,所述反应的温度为100℃~200℃;或者所述反应的温度为120℃~160℃;或者所述反应的温度为120℃~150℃;或者所述反应的温度为130℃~140℃;或者所述反应的温度为140℃~145℃。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法,所述反应的时间为20h~80h;或者所述反应的时间为24h~72h;或者所述反应的时间为48h~72h;或者所述反应的时间为30h~60h;或者所述反应的时间为60h~72h;或者所述反应的时间为48h~60h;或者所述反应的时间为40h~50h;或者所述反应的时间为48h。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法,所述式(1)化合物与式(2)化合物的投料摩尔比为0.5:1~10:1;或者所述式(1)化合物与式(2)化合物的投料摩尔比为1:1~5:1;或者所述式(1)化合物与式(2)化合物的投料摩尔比为3:1~5:1;或者所述式(1)化合物与式(2)化合物的投料摩尔比为3:1~4:1;或者所述式(1)化合物与式(2)化合物的投料摩尔比为3:1;或者所述式(1)化合物与式(2)化合物的投料摩尔比为4:1;或者所述式(1)化合物与式(2)化合物的投料摩尔比为5:1。
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法,所述的后处理包括:冷却,加有机溶剂稀释,用水萃取,干燥有机相,过滤,分离。
9.根据权利要求8所述的方法,所述有机溶剂包括选自二氯乙烷、1,4-二氧六环、甲苯、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺和乙醇中的至少一种。
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