[发明专利]一种检测甘蔗中硝磺草酮、莠灭净和氯吡嘧磺隆的方法

权利要求书

1.一种检测甘蔗中硝磺草酮、莠灭净和氯吡嘧磺隆的方法，其特征在于，采用高效液相色谱-质谱联用法检测，其中，高效液相色谱条件为：色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，流动相A为体积分数为0.1%的甲酸水溶液，流动相B为乙腈，洗脱方式为等度洗脱，流动相A和流动相B的体积比为50:50，流速为0.3mL/min；高效液相色谱采集时间≤5min；色谱柱的型号为Shim-pack GIST C18，色谱柱的规格为2.1×100mm，粒径为2.0μm；

质谱条件为：离子源为大气压下电喷雾离子源，三重四级杆质量分析器，DL管温度为250℃，加热块温度为400℃，接口温度为300℃，雾化气流量为3L/min，干燥气流量为10L/min，加热气流量为10L/min，碰撞气为氩气；监测模式为多反应监测模式；

甘蔗空白基质提取液与待测甘蔗提取液的配制方法相同，均为：称取2.000g粉碎混匀的甘蔗空白基质或待测甘蔗，与10mL甲酸体积分数为1%的甲酸乙腈溶液混匀，振荡提取10min，然后加入1~2g氯化钠涡旋混匀，离心，移取1~2mL上清液，与50mg N-丙基乙二胺、125mg无水硫酸镁涡旋混匀，静置，取上清液，过0.22µm有机滤膜即可。

2.根据权利要求1所述检测甘蔗中硝磺草酮、莠灭净和氯吡嘧磺隆的方法，其特征在于，硝磺草酮的多反应监测条件为：离子源为负离子模式，接口电压为-3.0kV，选择质荷比为338.00212.00和338.00291.00的离子对作为定性离子对，选择质荷比为338.00291.00的离子对作为定量离子对；其中离子对338.00212.00对应的Q1pre偏差电压、碰撞电压CE和Q3pre偏差电压分别为22V、34、24V，离子对338.00291.00对应的Q1pre偏差电压、碰撞电压CE和Q3pre偏差电压分别为16V、11、21V，驻留时间均为45msec。

3.根据权利要求1或2所述检测甘蔗中硝磺草酮、莠灭净和氯吡嘧磺隆的方法，其特征在于，莠灭净的多反应监测条件为：离子源为正离子模式，接口电压为4.0kV，选择质荷比为228.2068.20和228.20186.20的离子对作为定性离子对，选择质荷比为228.20186.20的离子对作为定量离子对；其中离子对228.2068.20对应的Q1pre偏差电压、碰撞电压CE和Q3pre偏差电压分别为-15V、-20、-15V，离子对228.20186.20对应的Q1pre偏差电压、碰撞电压CE和Q3pre偏差电压分别为-15V、-10、-15V，驻留时间均为45msec。

4.根据权利要求1所述检测甘蔗中硝磺草酮、莠灭净和氯吡嘧磺隆的方法，其特征在于，氯吡嘧磺隆的多反应监测条件为：离子源为负离子模式，接口电压为-3.0kV，选择质荷比为432.65153.90和432.65251.90的离子对作为定性离子对，选择质荷比为432.65251.90的离子对作为定量离子对；其中离子对432.65153.90对应的Q1pre偏差电压、碰撞电压CE和Q3pre偏差电压分别为12V、30、27V，离子对432.65251.90对应的Q1pre偏差电压、碰撞电压CE和Q3pre偏差电压分别为12V、19、16V，驻留时间均为45msec。

5.根据权利要求1所述检测甘蔗中硝磺草酮、莠灭净和氯吡嘧磺隆的方法，其特征在于，柱温为38℃。

6.根据权利要求1所述检测甘蔗中硝磺草酮、莠灭净和氯吡嘧磺隆的方法，其特征在于，进样量为1μL。

7.根据权利要求1所述检测甘蔗中硝磺草酮、莠灭净和氯吡嘧磺隆的方法，其特征在于，具体检测步骤为：取硝磺草酮标准物质、莠灭净标准物质和氯吡嘧磺隆标准物质，用甘蔗空白基质提取液配制成不同浓度的系列标准工作溶液，进样并绘制标准曲线获得线性回归方程，再取待测甘蔗提取液进样，通过线性回归方程计算甘蔗中硝磺草酮、莠灭净和氯吡嘧磺隆的含量。

8.根据权利要求7所述检测甘蔗中硝磺草酮、莠灭净和氯吡嘧磺隆的方法，其特征在于，甘蔗空白基质是指不含硝磺草酮、莠灭净和氯吡嘧磺隆的甘蔗样品。