[发明专利]一种节瓜中多杀菌素A、多杀菌素D、噻虫胺、噻虫嗪的残留量检测方法在审
申请号: | 202010775637.3 | 申请日: | 2020-08-05 |
公开(公告)号: | CN111965276A | 公开(公告)日: | 2020-11-20 |
发明(设计)人: | 王小明;刘松;乔琳;朱玉杰 | 申请(专利权)人: | 安徽华辰检测技术研究院有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86 |
代理公司: | 合肥市长远专利代理事务所(普通合伙) 34119 | 代理人: | 刘勇 |
地址: | 230000 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 节瓜中多 杀菌 噻虫胺 噻虫嗪 残留 检测 方法 | ||
1.一种节瓜中多杀菌素A、多杀菌素D、噻虫胺、噻虫嗪的残留量检测方法,其特征在于,采用高效液相色谱-质谱联用法检测,其中,高效液相色谱条件为:色谱柱为Shim-pack XR-ODSⅡ色谱柱,流动相A为体积分数为0.1%的甲酸水溶液,流动相B为乙腈,流速为0.3mL/min,进行梯度洗脱,
所述梯度洗脱程序为:0-1.00min内,流动相A的比例为80%,流动相B的比例为20%;1.00-3.00min内,流动相A的比例从80%渐变为10%;3.00-4.00min内,流动相A的比例维持10%;4.00-4.01min内,流动相A的比例从10%渐变为80%;4.01-7.00min内,流动相A的比例维持80%;
质谱条件为:离子源为大气压下电喷雾离子源,正离子模式,三重四级杆质量分析器,接口电压为4.5kv,DL管温度为200℃,加热块温度为400℃,雾化气流量为3L/min,干燥气流量为15L/min,碰撞气为氩气;监测模式为多反应监测模式。
2.根据权利要求1所述节瓜中多杀菌素A、多杀菌素D、噻虫胺、噻虫嗪的残留量检测方法,其特征在于,多杀菌素A的多反应监测条件为:定性离子对的质荷比为732.5098.15和732.50142.15,定量离子对的质荷比为732.50142.15;其中,离子对732.5098.15对应的Q1pre偏差电压、碰撞电压CE和Q3pre偏差电压分别为-40V、-55、-17V,离子对732.50142.15对应的Q1pre偏差电压、碰撞电压CE和Q3pre偏差电压分别为-40V、-31、-25V,驻留时间均为72msec。
3.根据权利要求1或2所述节瓜中多杀菌素A、多杀菌素D、噻虫胺、噻虫嗪的残留量检测方法,其特征在于,多杀菌素D的多反应监测条件为:定性离子对的质荷比为746.5098.00和746.50142.10,定量离子对的质荷比为746.50142.10;其中,离子对746.5098.00对应的Q1pre偏差电压、碰撞电压CE和Q3pre偏差电压分别为-40V、-54、-10V,离子对746.50142.10对应的Q1pre偏差电压、碰撞电压CE和Q3pre偏差电压分别为-40V、-30、-25V,驻留时间均为72msec。
4.根据权利要求1-3任一项所述节瓜中多杀菌素A、多杀菌素D、噻虫胺、噻虫嗪的残留量检测方法,其特征在于,噻虫胺的多反应监测条件为:定性离子对的质荷比为250.10132.10和250.10169.10,定量离子对的质荷比为250.10169.10;其中,离子对250.10132.10对应的Q1pre偏差电压、碰撞电压CE和Q3pre偏差电压分别为-12V、-12、-30V,离子对250.10169.10对应的Q1pre偏差电压、碰撞电压CE和Q3pre偏差电压分别为-12V、-31、-21V,驻留时间均为72msec。
5.根据权利要求1-4任一项所述节瓜中多杀菌素A、多杀菌素D、噻虫胺、噻虫嗪的残留量检测方法,其特征在于,噻虫嗪的多反应监测条件为:定性离子对的质荷比为292.10181.10和292.10211.20,定量离子对的质荷比为292.10211.20;其中,离子对292.10181.10对应的Q1pre偏差电压、碰撞电压CE和Q3pre偏差电压分别为-30V、-23、-17V,离子对292.10211.20对应的Q1pre偏差电压、碰撞电压CE和Q3pre偏差电压分别为-30V、-15、-21V,驻留时间均为72msec。
6.根据权利要求1-5任一项所述节瓜中多杀菌素A、多杀菌素D、噻虫胺、噻虫嗪的残留量检测方法,其特征在于,Shim-pack XR-ODSⅡ色谱柱的规格为2.0mmi.d×75mm。
7.根据权利要求1-6任一项所述节瓜中多杀菌素A、多杀菌素D、噻虫胺、噻虫嗪的残留量检测方法,其特征在于,柱温为38℃;优选地,进样量为1μL。
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