[发明专利]一种节瓜中多杀菌素A、多杀菌素D、噻虫胺、噻虫嗪的残留量检测方法

说明书

本发明公开了一种节瓜中多杀菌素A、多杀菌素D、噻虫胺、噻虫嗪的残留量检测方法，采用高效液相色谱‑质谱联用法检测，使用了一种便捷的前处理方法。在节瓜基质进行添加回收试验，多杀菌素A的回收率为84～95％，RSD为1.7～3.1％；多杀菌素D的回收率为93～99％，RSD为0.7～3.7％；噻虫嗪的回收率为87～101％，RSD为1.4～3.6％；噻虫胺的回收率为87～118％，RSD为0.8～1.5％。本发明可以简便快速而且准确的检测节瓜中多杀菌素A、多杀菌素D、噻虫胺、噻虫嗪的残留量。

技术领域

本发明涉及农药残留检测技术领域，尤其涉及一种节瓜中多杀菌素A、多杀菌素D、噻虫胺、噻虫嗪的残留量检测方法。

背景技术

多杀菌素又名多杀霉素，是在刺糖多孢菌发酵液中提取的一种大环内酯类无公害高效生物杀虫剂，多杀菌素主要活性成分有两种结构，即多杀菌素A和多杀菌素D，作为烟酸乙酰胆碱受体的作用体，可以持续激活靶标乙酰胆碱烟碱型受体，对害虫具有快速的触杀和胃毒作用。

噻虫嗪和噻虫胺同属于新烟碱类，是一类高效安全、高选择性的新型杀虫剂，其作用与烟酸乙酰胆碱受体类似，具有触杀、胃毒和内吸活性，对水稻、小麦、棉花、果树及蔬菜等作物上的刺吸式害虫有良好防效。噻虫嗪在植物体内可降解转化为噻虫胺，同样具有良好的防治效果。

现有的农药残留检测方法中，关于噻虫胺、噻虫嗪、多杀菌素A和D的检测方法使用较广泛的是液相色谱-质谱联用法，另外还有少量液相色谱法的报道。但这些方法中主要表现出来的问题就是待测样品前处理的过程复杂、繁琐、耗费时间长，给检测工作带来较大的压力。另外未见同时检测噻虫胺、噻虫嗪、多杀菌素A和D的检测方法，为了研究施用这4种农药的节瓜作物中噻虫胺、噻虫嗪、多杀菌素A和D残留量的变化情况，需要开展研究发现一种便捷可靠的方法。

发明内容

基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种节瓜中多杀菌素A、多杀菌素D、噻虫胺、噻虫嗪的残留量检测方法，本发明能同时简单快速和准确检测节瓜基质中的多杀菌素A、多杀菌素D、噻虫嗪、噻虫胺的残留量，精简步骤，减少工作量。

本发明提出的一种节瓜中多杀菌素A、多杀菌素D、噻虫胺、噻虫嗪的残留量检测方法，采用高效液相色谱-质谱联用法检测，其中，高效液相色谱条件为：色谱柱为Shim-packXR-ODSⅡ色谱柱，流动相A为体积分数为0.1％的甲酸水溶液，流动相B为乙腈，流速为0.3mL/min，进行梯度洗脱，

所述梯度洗脱程序为：0-1.00min内，流动相A的比例为80％，流动相B的比例为20％；1.00-3.00min内，流动相A的比例从80％渐变为10％；3.00-4.00min 内，流动相A的比例维持10％；4.00-4.01min内，流动相A的比例从10％渐变为80％；4.01-7.00min内，流动相A的比例维持80％；

质谱条件为：离子源为大气压下电喷雾离子源，正离子模式，三重四级杆质量分析器，接口电压为4.5kv，DL管温度为200℃，加热块温度为400℃，雾化气流量为3L/min，干燥气流量为15L/min，碰撞气为氩气；监测模式为多反应监测模式。

优选地，多杀菌素A的多反应监测条件为：定性离子对的质荷比为 732.5098.15和732.50142.15，定量离子对的质荷比为732.50142.15；其中，离子对732.5098.15对应的Q1pre偏差电压、碰撞电压CE和Q3pre偏差电压分别为-40V、-55、-17V，离子对732.50142.15对应的Q1pre偏差电压、碰撞电压CE和Q3pre偏差电压分别为-40V、-31、-25V，驻留时间均为72msec。

上述离子对中的符号“”是本领域技术人员表示离子对时的常用符号。

Q1pre偏差电压、碰撞电压CE和Q3pre偏差电压为日本岛津公司液相色谱 -质谱联用仪特有的表示方式。