[发明专利]一种聚二甲基硅烷裂解残渣回收制备固态聚碳硅烷的方法

权利要求书

1.一种聚二甲基硅烷裂解残渣回收制备固态聚碳硅烷的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

1)先将聚二甲基硅烷裂解残渣与二甲苯混合并充分搅拌，使残渣中被不溶物包裹的可溶性PCS溶于二甲苯中；

2)而后利用硅藻土过滤技术对不溶物与PCS的二甲苯溶液进行高效分离；

3)再将分离所得的可溶性PCS在常压下脱除二甲苯；

4)最后在高温高压下进行合成反应，得到固态PCS产品(E)；其中所得固态PCS产品的软化点为200～230℃；数均分子量为1300～1700；氧含量＜0.7％；陶瓷产率＞50％。

2.根据权利要求1所述的一种聚二甲基硅烷裂解残渣回收制备固态聚碳硅烷的方法，其特征在于：步骤1)的具体步骤为：将聚二甲基硅烷裂解得到的裂解残渣中加入二甲苯，共同投入到混合釜内，搅拌24h，得到含有不溶物的PCS溶液(A)。

3.根据权利要求2所述的一种聚二甲基硅烷裂解残渣回收制备固态聚碳硅烷的方法，其特征在于：步骤2)的具体步骤为：先将硅藻土与二甲苯投入到硅藻土搅拌罐中，搅拌2h，然后用物料泵将硅藻土与二甲苯的悬浊液打入硅藻土过滤器内，直至形成稳定的硅藻土滤饼(B)；然后将含有不溶物的PCS溶液(A)通过物料泵打入硅藻土过滤器，经过硅藻土滤饼(B)过滤，得到PCS溶液(C)。

4.根据权利要求3所述的一种聚二甲基硅烷裂解残渣回收制备固态聚碳硅烷的方法，其特征在于：步骤3)的具体步骤为：将PCS溶液(C)转移到合成釜内，在氮气保护下通过控制温度和压力，获得高温PCS熔体(D)。

5.根据权利要求4所述的一种聚二甲基硅烷裂解残渣回收制备固态聚碳硅烷的方法，其特征在于：步骤4)的具体步骤为：将高温PCS熔体(D)经过熔体过滤器排入到缓冲罐中，再排入成品接收罐中，冷却48小时后取料，即获得固态PCS产品(E)。

6.根据权利要求2所述的一种聚二甲基硅烷裂解残渣回收制备固态聚碳硅烷的方法，其特征在于：所述裂解残渣与二甲苯的质量比为：1:1。

7.根据权利要求3所述的一种聚二甲基硅烷裂解残渣回收制备固态聚碳硅烷的方法，其特征在于：所述硅藻土的粒径为5μm～100μm，所述硅藻土与二甲苯的质量比为：1:1。

8.根据权利要求4所述的一种聚二甲基硅烷裂解残渣回收制备固态聚碳硅烷的方法，其特征在于：先将合成釜抽真空至-0.09MPa后通入氮气至常压；开启合成釜的搅拌装置和加热装置，当合成釜内温度控制在200℃时，保温2～6小时；继续通入氮气，并将压力稳定至0.5MPa；将合成釜内温度升温至400～460℃，保温1～8小时，即完成反应。