[发明专利]一种聚二甲基硅烷裂解残渣回收制备固态聚碳硅烷的方法

说明书

本发明公开了一种聚二甲基硅烷裂解残渣回收制备固态聚碳硅烷的方法，先将聚二甲基硅烷裂解残渣与二甲苯混合并充分搅拌，使残渣中被不溶物包裹的可溶性PCS溶于二甲苯中；而后利用硅藻土过滤技术对不溶物与PCS的二甲苯溶液进行高效分离；再将分离所得的可溶性PCS在常压下脱除二甲苯；最后在高温高压下进行合成反应，得到软化点为200～230℃；数均分子量为1300～1700；氧含量＜0.7％；陶瓷产率＞50％的固态PCS产品。采用上述技术方案后，本发明提供的聚二甲基硅烷裂解残渣回收制备固态聚碳硅烷的方法，通过回收PDMS裂解残渣，获得了可用的固态PCS原料，提升了经济效益；通过回收再利用，避免了PDMS残渣焚烧产生的环境污染，减轻了环保压力。

技术领域

本发明涉及先驱体转化陶瓷技术领域，尤其涉及一种聚二甲基硅烷裂解残渣回收制备固态聚碳硅烷的方法。

背景技术

先驱体转化法是利用有机先驱体聚合物裂解制备陶瓷材料的新方法。与传统的陶瓷材料制备工艺相比，该法具有结构可调(分子可设计性)、工艺性好、陶瓷化温度低和可近尺寸成型等优点，是制备陶瓷材料最有前途的方法之一。目前常见的陶瓷先驱体主要有聚碳硅烷(Polycarbosilane,PCS)、聚硅氮烷(Polysilazane,PSZ)、聚硅氧烷(Polysiloxane,PSO)等(Yajima S,Hayashi J,Omori M,et al.Development of a silicon carbidefiber with high tensile strength[J].Nature,1976,261:683-685；Z.Y.Chu,Y.C.Song,Y.S.Xu,Y.B.Fu et al.Different influence of EB irradiation on the structuralbehaviors of polycarbosilane and polysilazane fibers[J].Journal of MaterialsScience Letters,2000,19:1771-1773；J.C Pivin,P Colombo et al.Ceramic coatingsby ion irradiation of polycarbosilanes and polysiloxanes:Part I Conversionmechanism[J].Journal of Materials Science,1997,32:6163-6173)。PCS作为制备耐高温、高性能碳化硅(SiC)材料的先驱体，是目前研究最活跃、应用最广泛的陶瓷先驱体之一。除应用于陶瓷纤维先驱体外，PCS转化形成的SiC基陶瓷还可作为陶瓷基复合材料基体、耐高温部件的陶瓷涂层、纳米复相陶瓷等(M.A.Schiavon,I.V.Yoshida et al.Ceramicmatrix composites derived from CrSi2-filled silicone polycyclic[J].Journal ofMaterials Science,2004,39:4507-4514；胡海峰,李彦武,陈朝辉,冯春祥,张长瑞,宋永才,材料工程,1997,0(3):7-9；M.J.Gasch,J.Wan,A.K.Mukherjee et al.Preparation ofa Si3N4/SiC nanocomposite by high-pressure sintering of polymer precursorderived powders[J].Scripta Materialia,2001,45:1063-1068)，在航空、航天、核能等领域有广阔应用前景。