[发明专利]一种微球结构的相变储热材料及其制备方法

权利要求书

1.一种微球结构的相变储热材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

S1：使用石墨粉制备氧化石墨烯；

S2：将氧化石墨烯与石蜡混合，依次进行抽滤、真空冷冻干燥处理后，获得石蜡-氧化石墨烯材料；

S3：将S2获得的石蜡-氧化石墨烯材料与氢碘酸混合后加热，获得微球结构的石蜡-石墨烯材料；

所述的S2的具体操作过程为：

将S1获得的氧化石墨烯与去离子水按照质量比为5mg：995mg混合配置成浓度为5mg/g的混合液，然后向混合液中加入石蜡，在温度为55℃～65℃和15000rpm/min转速条件下，均质30min，最后将均质处理后的混合液通过聚四氟乙烯滤膜抽滤，在-22℃条件下，真空冷冻干燥72h，得到石蜡-氧化石墨烯材料；

所述的氧化石墨烯和去离子水的混合液与石蜡的质量比为20：1。

2.根据权利要求1所述的一种微球结构的相变储热材料的制备方法，其特征在于，所述的S1的具体操作过程为：

首先，将石墨粉和质量浓度为98％的浓硫酸加入烧杯中，置于冰水浴条件下搅拌，并分批加入KMnO₄，KMnO₄全部加入完成后继续在冰水浴条件下搅拌3h，获得绿紫色混合物；

然后，升温至35℃～40℃，保温搅拌40min，形成粘稠状液体；

再然后，升温至80℃，加入去离子水，保温搅拌30min，继续加入去离子水和10mL质量浓度为30％的过氧化氢溶液，获得浅黄色悬浮液；

最后，将浅黄色悬浮液在1000r/min的转速下离心5min，使用质量浓度为3％的稀盐酸溶液清洗，取上层液，使用稀盐酸溶液洗涤三次，离心，弃上层液，将沉淀使用去离子水清洗后离心，并重复去离子清洗和离心步骤，直至离心获得的溶液pH为6，获得氧化石墨烯。

3.根据权利要求1或2所述的一种微球结构的相变储热材料的制备方法，其特征在于，所述的石墨粉、KMnO₄和浓硫酸的质量体积比为1g：6g：23mL。

4.根据权利要求3所述的一种微球结构的相变储热材料的制备方法，其特征在于，所述的KMnO₄在30min全部加入至盛装石墨粉和浓硫酸的烧杯中。

5.根据权利要求1所述的一种微球结构的相变储热材料的制备方法，其特征在于，所述的S3的具体操作过程为：

将氢碘酸和石蜡-氧化石墨烯材料混合，置于密闭容器中，在100℃条件下加热2h，然后置于烘箱中，在100℃条件下处理24h，获得石蜡-石墨烯材料。

6.根据权利要求5所述的一种微球结构的相变储热材料的制备方法，其特征在于，所述的氢碘酸的质量浓度为55％，且氢碘酸和石蜡-氧化石墨烯的质量体积比为1g：5mL。

7.如权利要求1-6中任一项方法制备得到的微球结构的石蜡-石墨烯相变储热材料。

8.根据权利要求7所述的微球结构的石蜡-石墨烯相变储热材料，其特征在于，该相变储热材料的熔化潜热ΔH_m为204.9J/g，石蜡包覆率达到99％，熔化凝固循环30次，未发生石蜡泄漏。