[发明专利]一种微球结构的相变储热材料及其制备方法

说明书

一种微球结构的相变储热材料及其制备方法，属于相变储热材料技术领域。本发明解决了现有相变材料易泄露的问题。本发明首先使用石墨粉制备氧化石墨烯，然后将氧化石墨烯与石蜡混合、抽滤后真空冷冻干燥，得到石蜡‑氧化石墨烯材料；然后将石蜡‑氧化石墨烯材料在氢碘酸中加热还原，得到具有微球结构的石蜡‑石墨烯材料。本发明制备的微球结构的相变储热材料，具有较高的相变潜热，较高的石蜡包覆率，优良的循环性能，熔化潜热ΔH_m为204.9J/g，包覆率达到99％，经过熔化凝固循环30次后，石蜡未发生泄漏。此外，本发明方法环保，原料来源广泛，成本低，可重复性好，易于控制，为相变储热材料的开发提供了新思路。

技术领域

本发明涉及一种微球结构的相变储热材料及其制备方法，属于相变储热材料技术领域。

背景技术

随着全球人口的不断增长和经济的高速发展，新时代工业化进程逐步推进，当前对于不可再生能源的依赖并没有明显减轻，能源危机日益严重，发展储能技术或储能材料，对于储能储热和提高能量的利用率意义重大。相变材料是一种在接近恒定的温度下熔化或凝固时具有很大的熔化潜热的某种物质，在相变过程中，相变材料能够在相对狭窄的温度变化范围内储存和释放大量的热量。使用相变材料收集热能可以提高能量利用效率，并通过吸收周围环境和太阳辐射产生的热量，以及工业过程和电子设备产生的废热，将外界环境中损失的热量通过材料潜热的形式存储，在合适的有需求的条件下再将热量释放出来，解决热量需求空间时间不匹配的问题，提供具有成本效益的能量存储方式。

固液相变材料由于其适当的物理和化学性质以及丰富的自然资源而受到了广泛的研究，然而固体升温高于熔点后便转变为液体，液体的流动性较好，泄漏问题大幅度降低了材料的安全性，是限制其实际应用中的长期瓶颈。针对相变材料泄露的问题，目前解决办法多利用氧化石墨烯改性高分子材料作为囊壁，将石蜡相变材料稳定的包覆在微胶囊复合材料中。但由于氧化石墨烯改性高分子材料导电性能较差，因此无法应用于传导材料。因此，提供一种能够应用于传导材料的微球结构的石蜡-石墨烯相变储热材料是十分必要的。

发明内容

本发明针对现有相变材料易泄露的问题，提供一种微球结构的相变储热材料及其制备方法。

一种微球结构的相变储热材料的制备方法，该方法包括以下步骤：

S1：使用石墨粉制备氧化石墨烯；

S2：将氧化石墨烯与石蜡混合，依次进行抽滤、真空冷冻干燥处理后，获得石蜡-氧化石墨烯材料；

S3：将S2获得的石蜡-氧化石墨烯材料与氢碘酸混合后加热，获得微球结构的石蜡-石墨烯材料。

进一步地，S1的具体操作过程为：

首先，将石墨粉和质量浓度为98％的浓硫酸加入烧杯中，置于冰水浴条件下搅拌，并分批加入KMnO₄，KMnO₄全部加入完成后继续在冰水浴条件下搅拌3h，获得绿紫色混合物；

然后，升温至35℃～40℃，保温搅拌40min，形成粘稠状液体；

再然后，升温至80℃，加入去离子水，保温搅拌30min，继续加入去离子水和10mL质量浓度为30％的过氧化氢溶液，获得浅黄色悬浮液；

最后，将浅黄色悬浮液在1000r/min的转速下离心5min，使用质量浓度为3％的稀盐酸溶液清洗，取上层液，使用稀盐酸溶液洗涤三次，离心，弃上层液，将沉淀使用去离子水清洗后离心，并重复去离子清洗和离心步骤，直至离心获得的溶液pH为6，获得氧化石墨烯。

更进一步地，石墨粉、KMnO₄和浓硫酸的质量体积比为1g：6g：23mL。

更进一步地，KMnO₄在30min全部加入至盛装石墨粉和浓硫酸的烧杯中。

进一步地，S2的具体操作过程为：