[发明专利]一种2-硝基-N,3-二甲基苯甲酰胺的合成方法有效
| 申请号： | 202010779695.3 | 申请日： | 2020-08-05 |
| 公开（公告）号： | CN111848434B | 公开（公告）日： | 2023-04-11 |
| 发明（设计）人： | 王永昌;刘顺领;仝亚飞;高冬雪;赵文静;王婧 | 申请（专利权）人： | 山东亿盛实业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C231/02 | 分类号： | C07C231/02;C07C231/24;C07C233/65;B01J19/00 |
| 代理公司： | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人： | 于晓晓 |
| 地址： | 272000 山东省济宁*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 硝基 甲基 甲酰胺 合成 方法 | ||
1.一种2-硝基-N,3-二甲基苯甲酰胺的合成方法，其特征在于，具体合成步骤如下：
(1)将2-硝基-3-甲基苯甲酸甲酯投入甲醇中，搅拌升温至50～60℃溶解；所述甲醇的用量为以2-硝基-3-甲基苯甲酸甲酯计1g/g；
(2)将步骤(1)所得2-硝基-3-甲基苯甲酸甲酯的甲醇溶液用泵输送至微通道反应器的A通道中，B通道通入一甲胺气体，物料经充分混合在多个反应模块反应；
(3)经过多个模块的反应，由出料口得到含有产物的甲醇溶液；
(4)将步骤(3)所得到的含有产物的甲醇溶液搅拌降温析晶，固液分离后得产物2-硝基-N,3-二甲基苯甲酰胺湿品；滤液为含有少量产物的甲醇溶液，将滤液蒸干，所得固体混入湿品中一起干燥，得2-硝基-N,3-二甲基苯甲酰胺；
所述步骤(2)中2-硝基-3-甲基苯甲酸甲酯的甲醇溶液的流速与一甲胺气体的流速比为1g/min：0.096～0.12g/min。
2.如权利要求1所述的一种2-硝基-N,3-二甲基苯甲酰胺的合成方法，其特征在于，所述微通道反应器是增强传质型微通道反应器，包括3～10个反应模块。
3.如权利要求1所述的一种2-硝基-N,3-二甲基苯甲酰胺的合成方法，其特征在于，所述反应模块的温度为30～120℃。
4.如权利要求1所述的一种2-硝基-N,3-二甲基苯甲酰胺的合成方法，其特征在于，所述反应模块的温度为60～90℃。
5.如权利要求1所述的一种2-硝基-N,3-二甲基苯甲酰胺的合成方法，其特征在于，所述步骤(2)中物料混合后在反应模块的总停留时间为2～120s。
6.如权利要求1所述的一种2-硝基-N,3-二甲基苯甲酰胺的合成方法，其特征在于，所述步骤(4)中析晶温度为0～10℃，析晶时间1～2h。
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