[发明专利]一种2-硝基-N,3-二甲基苯甲酰胺的合成方法

说明书

本发明涉及一种2‑硝基‑N,3‑二甲基苯甲酰胺的合成方法，属于精细化工的技术领域。本发明通过使用微通道反应器，将2‑硝基‑3‑甲基苯甲酸甲酯与一甲胺气体进行反应，制得2‑硝基‑N,3‑二甲基苯甲酰胺。本发明与现有的釜式间歇法制备2‑硝基‑N,3‑二甲基苯甲酰胺工艺相比，降低了一甲胺的用量，提高了产品的一次收率和纯度；并且在生产过程中不产生废水，无需设置尾气处理装置。本发明可实现2‑硝基‑N,3‑二甲基苯甲酰胺的连续化生产，并且简化了操作过程，降低了生产成本，提高了后续生产的安全性和清洁性。

技术领域

本发明涉及精细化工的技术领域，具体涉及一种2-硝基-N,3-二甲基苯甲酰胺的合成方法。

背景技术

2-硝基-N,3-二甲基苯甲酰胺是高效微毒杀虫剂氯虫苯甲酰胺重要原料K胺(2-氨基-3-甲基5-氯苯甲酸)的中间体。现有的合成方法为釜式间歇合成法。釜式间歇合成2-硝基-N,3-二甲基苯甲酰胺是将2-硝基-3-甲基苯甲酸甲酯投入到一定含量的一甲胺甲醇溶液中，然后将反应液升温回流反应。这种合成方法的缺点有以下几个方面：1、反应时间长，通常反应时间要在5h以上；2、单程转化率低，2-硝基-3-甲基苯甲酸甲酯很难反应完全，收率仅有80％左右；3、一甲胺利用率低，且回流过程中有一甲胺逸出，需要吸收处理，所得产物必须精制后方可达到使用要求；4、后处理产生大量废水和无机盐，对清洁生产影响巨大。

发明内容

针对现有技术中反应时间长、产品收率低等生产问题以及一甲胺气体反应中容易溢出、后处理产生大量废弃物等环境问题，本发明提供一种2-硝基-N,3-二甲基苯甲酰胺的合成方法，以解决上述技术问题。本发明通过使用微通道反应器，实现了2-硝基-3-甲基苯甲酸甲酯和一甲胺的快速混合反应，提高了反应的转化率。反应无需回流，并且反应后所得产品无需精制，减少了废弃物的产生量，实现了绿色生产。

本发明的技术方案为：一种2-硝基-N,3-二甲基苯甲酰胺的合成方法，反应方程式如下：

具体步骤如下：

(1)将2-硝基-3-甲基苯甲酸甲酯投入甲醇中，搅拌升温至50～60℃溶解；所述甲醇的用量为以2-硝基-3-甲基苯甲酸甲酯计1g/g；

(2)将步骤(1)所得2-硝基-3-甲基苯甲酸甲酯的甲醇溶液用泵输送至微通道反应器的A通道中，B通道通入一甲胺气体，物料经充分混合在多个反应模块反应；

(3)经过多个模块的反应，由出料口得到含有产物的甲醇溶液；

(4)将步骤(3)所得到的含有产物的甲醇溶液搅拌降温析晶，固液分离后得产物2-硝基-N,3-二甲基苯甲酰胺湿品；滤液为含有少量产物的甲醇溶液，将滤液蒸干，所得固体混入湿品中一起干燥，得2-硝基-N,3-二甲基苯甲酰胺。滤液蒸干回收的甲醇可直接套用于下一批次的合成。由于回收的甲醇中含有部分一甲胺，当套用时要根据母液中一甲胺的含量，减少一甲胺的通入量。

优选的，所述微通道反应器是增强传质型微通道反应器，包括3～10个反应模块。

优选的，所述反应模块的温度为30～120℃。

优选的，所述反应模块的温度为60～90℃。

优选的，所述步骤(2)中物料混合后在反应模块的总停留时间为2～120s。

优选的，所述步骤(2)中2-硝基-3-甲基苯甲酸甲酯的甲醇溶液的流速与一甲胺气体的流速比为1g/min：0.08～0.12g/min。换算成摩尔比为2-硝基-N,3-二甲基苯甲酰胺：一甲胺＝1:1.0～1.5。

优选的，所述步骤(4)中析晶温度为0～10℃，析晶时间1～2h。

本发明的有益效果为：