[发明专利]一种环氧树脂有机硅复合灌封胶的制备方法

权利要求书

1.一种环氧树脂有机硅复合灌封胶的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂有机硅复合灌封胶，由按重量比为1：1～2的A组分和B组分组成：

所述A组分包括以下重量份的原料：环氧树脂45-65份、氧化铝包覆石墨烯10-20份、环氧基硅氧烷偶联剂5-8份、磷酸二苄酯5-10份；

所述B组分包括以下重量份的原料：氨基硅油45-65份、氨基硅烷偶联剂5-8份、氧化铝包覆石墨烯10-20份；

所述环氧树脂有机硅复合灌封胶的制备方法，包括如下步骤：

(1)A组分的制备：将环氧树脂、氧化铝包覆石墨烯、环氧基硅氧烷偶联剂、磷酸二苄酯在高速分散机中常温下抽空搅拌70-90分钟，转速为1000-1200rpm，真空度0.15-0.25MPa，制成A组分；

(2)B组分的制备：在室温下，将氨基硅油、氨基硅烷偶联剂、氧化铝包覆石墨烯加入高速分散机中，常温下抽空搅拌抽空搅拌30-50分钟；真空度为0.1-0.2MPa，转速为800-1000rpm，制成B组分。

2.根据权利要求1所述的一种环氧树脂有机硅复合灌封胶的制备方法，其特征在于，所述氧化铝包覆石墨烯的制备方法，包括如下步骤：

(1)在经280-300℃处理的石墨烯中加入蒸馏水和乳化剂，加入稀盐酸调节悬浮液的pH值至中性，并进行超声波分散；

(2)加热至200-250℃后，在1-2小时内将质量分数为10％-20％的氯化铝溶液慢慢加入到悬浮液中，同时滴加氨水以保持悬浮液的pH值稳定；

(3)氯化铝溶液加完后，保温4-5小时，然后将悬浮液过滤，并用蒸馏水反复清洗，直至滤液中检测不到氯离子，最后用无水酒精清洗，清洗过的石墨烯经过120℃×14h烘干，再经过500℃×6h热处理。

3.根据权利要求2所述的一种环氧树脂有机硅复合灌封胶的制备方法，其特征在于，所述石墨烯、蒸馏水、乳化剂、氯化铝溶液的质量比为1：10：0.1～0.3：5～10。

4.根据权利要求2所述的一种环氧树脂有机硅复合灌封胶的制备方法，其特征在于，所述乳化剂选自十二烷基苯磺酸钠、聚氧丙烯聚乙烯甘油醚、壬基酚聚氧乙烯醚中的一种或几种。

5.根据权利要求1所述的一种环氧树脂有机硅复合灌封胶的制备方法，其特征在于，所述氨基硅油的制备方法，包括如下步骤：

(1)在四口烧瓶中加入八甲基环四硅氧烷(D4)，磁力搅拌器搅拌，甲基硅油油浴加热，于氮气保护下升温至80-100℃，通过滴液漏斗向四口烧瓶中加入N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，搅拌20-40分钟后滴加质量分数为1-3％的四甲基氢氧化铵溶液；

(2)升温至100-110℃，反应6-8小时后滴加六甲基二硅氧烷并降温至60℃后反应l-2小时；

(3)对所得粗产物用旋转蒸发仪60-70℃减压蒸馏1-2小时，以去除低沸点小分子杂质，得到无色透明的粘稠状氨基硅油。

6.根据权利要求5所述的一种环氧树脂有机硅复合灌封胶的制备方法，其特征在于，所述八甲基环四硅氧烷(D4)、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、四甲基氢氧化铵溶液、六甲基二硅氧烷的质量比为200：4～10：15～20：2～3。

7.根据权利要求1所述的一种环氧树脂有机硅复合灌封胶的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂选自双酚A型环氧树脂、邻甲酚醛环氧树脂中的任意一种或几种。

8.根据权利要求1所述的一种环氧树脂有机硅复合灌封胶的制备方法，其特征在于，所述的环氧基硅氧烷偶联剂是3-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷；所述氨基硅烷偶联剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、苯氨基甲基三乙氧基硅烷、苯氨基甲基三甲氧基硅烷、多氨基烷基三烷氧基硅烷中的任意一种或几种。

9.一种如权利要求1-8任一项所述制备方法制备得到的环氧树脂有机硅复合灌封胶的使用方法，其特征在于，包括如下步骤：按设计的环氧树脂有机硅复合灌封胶组分的重量份取A组分和B组分，将其混合搅拌均匀，然后，在70-80℃下搅拌，待混合物溶化成液态后，持续搅拌60-80分钟，然后将其涂覆在被灌封物表面，室温静置3-5小时预固化后，置于真空干燥箱，120-150℃，恒温4-6小时，充分固化。