[发明专利]一种羟基嘧啶类化合物的合成方法有效

专利信息
申请号: 202010781631.7 申请日: 2020-08-06
公开(公告)号: CN111978262B 公开(公告)日: 2023-07-18
发明(设计)人: 陈涛;杨翠凤;戎豪杰;苏天铎;徐泽刚 申请(专利权)人: 西安近代化学研究所
主分类号: C07D239/47 分类号: C07D239/47
代理公司: 西安恒泰知识产权代理事务所 61216 代理人: 李婷;金艳婷
地址: 710065 陕西*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 羟基 嘧啶 化合物 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种羟基嘧啶类化合物的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤1,烷基胍的制备:

将烷基胍盐加入到甲醇或乙醇溶剂中,加入中和试剂进行中和反应,过滤,滤液脱溶剂,所得残留物为烷基胍;

其中,中和试剂为氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、乙醇钠中的一种;所述的中和试剂与烷基胍盐的摩尔比为1:0.5~5;所述的中和反应温度为20~80℃,中和反应时间为1~5h;

步骤2,羟基嘧啶类化合物的合成:

将步骤1制备的烷基胍与α-烷基乙酰乙酸烷基酯混合,在惰性气氛、90~140℃下反应直至分出水和甲醇,反应结束后,降温至60~80℃,向反应液中加入烷基烃,搅拌10~30min后降至室温,过滤,洗涤,得到羟基嘧啶类化合物;

所述的烷基胍与α-烷基乙酰乙酸烷基酯的摩尔比为1:1~5;

所述的步骤2中的烷基烃为环己烷、庚烷或石油醚中的任一种;

所述的烷基烃的加入质量为α-烷基乙酰乙酸烷基酯质量1~3倍;

所述的步骤2中,通入惰性为氮气,气体的流速为20~80ml/min;

所述的烷基胍盐为烷基胍的硫酸盐或烷基胍的盐酸盐或烷基胍的硝酸盐;其结构式如式(Ⅱ)所示,

(Ⅱ)

式(Ⅱ)中R1和R2为H或烷基,X为HCl、HNO3或H2SO4

所述的α-烷基乙酰乙酸烷基酯为α-丁基乙酰乙酸甲酯、α-甲基乙酰乙酸甲酯、α-丁基乙酰乙酸乙酯、乙酰乙酸乙酯中的任一种。

2.如权利要求1所述的羟基嘧啶类化合物的合成方法,其特征在于,所述的中和试剂与烷基胍盐的摩尔比为1:0.5~3。

3.如权利要求1所述的羟基嘧啶类化合物的合成方法,其特征在于,所述的步骤1中的中和反应温度为30~60℃,中和反应时间为1~3h。

4.如权利要求1所述的羟基嘧啶类化合物的合成方法,其特征在于,所述的步骤2中的洗涤工艺为:使用烷基胍盐质量1~3倍的水洗涤2~3次。

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