[发明专利]一种1-氯-3,3,3-三氟丙烯的制备方法有效
申请号: | 202010786907.0 | 申请日: | 2020-08-07 |
公开(公告)号: | CN111848333B | 公开(公告)日: | 2022-08-30 |
发明(设计)人: | 王晓东;徐煜 | 申请(专利权)人: | 浙江三美化工股份有限公司 |
主分类号: | C07C17/25 | 分类号: | C07C17/25;C07C21/18;C07C17/38 |
代理公司: | 杭州六方于义专利代理事务所(普通合伙) 33392 | 代理人: | 施少锋 |
地址: | 321200 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙烯 制备 方法 | ||
1.一种1-氯-3,3,3-三氟丙烯的制备方法,其特征在于:包括如下步骤: a、反应准备:在催化架上放置催化剂,之后将催化架平缓放入反应器中,避免催化剂从催化架上滑落;b、通入原料: 在反应器中通入氮气并同时将反应器的温度上升至300-320℃,之后将氟化氢伴随氟化氢通入反应器,之后将反应器的温度升温至370℃,保持1小时,之后降温至250℃,再将气化的1,1,1,3,3-五氯丙烷通入反应器;在反应器中加入; c、反应:反应开始后,转动电机启动,带动催化架转动,半小时后,停止转动电机;d、催化剂更换: 1)反应气体转移的详细步骤为:先将中转器预热至250℃,之后打开第一进口阀和第二出口阀,启动气泵,将反应器中的气体全部转移至中转器,再关闭第一进口阀和第二出口阀,关闭气泵; 2)催化剂更换的详细步骤为:打开反应器的侧封板,反应器中的催化架退出至更换罐中,更换罐中的备用的催化架推入反应器中,侧封板封闭,打开更换罐的顶盖,将催化架中去活化的催化剂更换成具有活性的催化剂,备用,并关闭更换罐的顶盖; 3)反应气体再转移的详细步骤为:打开第二进口阀和第一出口阀,启动气泵,将中转器中的气体全部转移至反应器,之后关闭第二进口阀和第一出口阀,再关闭气泵; 在催化剂更换步骤中,中转器和反应器之间采用H型连通器,第一进气阀和第一出口阀与反应器连接,第二进气阀和第二出气阀与中转器连接,H型连通器中部设置抽气泵,配合四个阀门实现了一个泵体双向抽气,使得在催化剂更换过程中的步骤更加简便且方便; e、纯化: 反应开始2.5小时后,将反应器中的气体引出,之后降温处理,移除氯化氢和氟化氢,再通过蒸馏塔提纯1-氯-3,3,3-三氟丙烯;f、尾气处理:移出的氯化氢通过低温氯化氢蒸馏塔提纯并收集,以便销售之用。
2.根据权利要求1所述的一种1-氯-3,3,3-三氟丙烯的制备方法,其特征在于:步骤a的详细步骤为:在反应器中的催化剂设置完毕后,开启更换罐,在更换罐中置入放置催化剂的催化架,关闭更换罐,并将更换罐中的气体抽空。
3.根据权利要求1所述的一种1-氯-3,3,3-三氟丙烯的制备方法,其特征在于:步骤e的详细步骤为:将反应器中的气体引出,之后降温处理,氯化氢易挥发,从而容易从混合物中移出,氟化氢分离后,将最终产物通过蒸馏塔提纯1-氯-3,3,3-三氟丙烯。
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