[发明专利]一种高纯度天麻素的合成方法在审
申请号: | 202010788449.4 | 申请日: | 2020-08-07 |
公开(公告)号: | CN111978361A | 公开(公告)日: | 2020-11-24 |
发明(设计)人: | 杨明;王俊臣;樊振;张宏周;徐文斌;李青丽;赵臻;钱丹;苏济功;年蓓蕾;张玉斌;刘继方 | 申请(专利权)人: | 天方药业有限公司 |
主分类号: | C07H15/203 | 分类号: | C07H15/203;C07H1/00;C07H1/06 |
代理公司: | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人: | 张丽 |
地址: | 463000 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯度 天麻 合成 方法 | ||
1.一种高纯度天麻素的合成方法,其特征在于,其具体步骤为:
(1)将五乙酰天麻苷、酸性树脂、甲醇加入反应器中,先室温搅拌15min~1h,升温至回流搅拌3-5h,过滤,滤液减压浓缩;
(2)向浓缩后的产物中加入甲醇以及甲醇钠甲醇溶液回流15min~1h,加入氯仿,加热至回流后趁热过滤,滤液降温,过滤,重结晶得产品。
2.根据权利要求1所述高纯度天麻素的合成方法,其特征在于,所述步骤(1)中的酸性树脂为001×7强酸性阳离子交换树脂、D001大孔强酸性阳离子交换树脂或其任意比例的混合物,酸性树脂用量为五乙酰天麻苷的0.05-0.1倍。
3.根据权利要求1所述高纯度天麻素的合成方法,其特征在于,所述甲醇总用量为五乙酰天麻苷质量的5-10倍,步骤(1)和步骤(2)中甲醇的质量比为3:4~6,氯仿用量为五乙酰天麻苷质量的3-8倍;甲醇钠甲醇溶液浓度为0.2mol/L,用量为五乙酰天麻苷质量的0.05-0.5倍。
4.根据权利要求1所述高纯度天麻素的合成方法,其特征在于,所述步骤(2)中重结晶时采用甲醇与丙酮按照体积比1:30的混合溶剂作为溶剂,重结晶溶剂用量为五乙酰天麻苷重量的2-5倍。
5.根据权利要求1所述高纯度天麻素的合成方法,其特征在于,所述步骤(2)中的降温温度为0℃~5℃。
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