[发明专利]一种环己二酮的制备方法以及设备

权利要求书

1.一种环己二酮的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)间苯二酚、氢氧化钠、水在40-50℃下搅拌25-35分钟后，加入催化剂，搅拌配置成均匀浆料；

(2)微通道反应器内氮气置换背压3-4.2MPa三次，氢气置换背压3-4.2MPa三次后，将氢气通过气体质量流量计通入微通道反应器，背压3-4.2MPa；

(3)通过平流泵泵入步骤(1)配置好的浆料，预热器温度控制在55-60℃，反应温度控制在55-60℃，平流泵控制流速为0.05ml/s；

(4)反应完毕后滤除催化剂，使用35％盐酸调节pH值，降温至0-5℃析晶，过滤，烘干得1,3-环已二酮。

2.根据权利要求1所述环己二酮的制备方法，其特征在于：所述催化剂为钯碳催化剂，优选的，滤除催化剂之前包括气液分离处理。

3.根据权利要求1所述环己二酮的制备方法，其特征在于：步骤(1)和步骤(3)中，间苯二酚、氢氧化钠、水、催化剂和35％盐酸的使用比例为：100.0：29.0：113.0：0.25：60。

4.根据权利要求1所述环己二酮的制备方法，其特征在于：步骤(3)中在5ml持液量微反应中，反应停留时间约为1-1.5min。

5.一种环己二酮的制备设备，其特征在于，包括物料配制釜(1)、氢气钢瓶(2)、微通道反应器(3)、气液分离罐(4)、催化剂分离回收装置(5)、酸化反应釜(6)以及氮气钢瓶(10)，所述物料配制釜(1)、氢气钢瓶(2)以及氮气钢瓶(10)的出口端分别通过管路与微通道反应器(3)的入口端相连接，微通道反应器(3)的出口端通过管路与气液分离罐(4)相连接，所述气液分离罐(4)的排液口连接催化剂分离回收装置(5)，所述分离回收装置(5)的出口端连接酸化反应釜(6)。

6.根据权利要求5所述环己二酮的制备设备，其特征在于，所述气液分离罐(4)的排气口连接有压缩机(7)以及氢气回收装置(8)，所述酸化反应釜(6)连接有盐酸高位槽(9)。

7.根据权利要求5所述环己二酮的制备设备，其特征在于，所述物料配制釜(1)和微通道反应器(3)之间的管路上设有平流泵(11)。

8.根据权利要求6所述环己二酮的制备设备，其特征在于，所述气液分离罐(4)包括罐体(41)、进口(42)、进料挡板(43)、气体出口(46)和液体出口(47)，罐体(41)左端中部设置有进口(42)，且罐体(41)内部中端固定有进料挡板(43)，进料挡板(43)与进口(42)呈平行分布，且进料挡板(43)与罐体(41)内壁呈固定连接，从进口(42)输送进来的气液混合物率先接触到进料挡板(43)，在惯性的作用下撞击到与进口(42)相平行分布的进料挡板(43)上，液体滴落从液体出口(47)流出，气体上升从气体出口(46)排出。

9.根据权利要求8所述环己二酮的制备设备，其特征在于，还包括过滤盘(45)，所述过滤盘(45)位于罐体(41)内进料挡板(43)的上方。

10.根据权利要求9所述环己二酮的制备设备，其特征在于，进料挡板(43)上端连接有波形板组件(44)，且波形板组件(44)位于过滤盘(45)的下方，波形板组件(44)设有排气孔。