[发明专利]一种环己二酮的制备方法以及设备

说明书

本发明涉及一种环己二酮的制备方法以及设备，包括以下步骤：间苯二酚、氢氧化钠、水加入催化剂，搅拌配置成均匀浆料；微通道反应器内氮气置换三次，氢气置换三次后，将氢气通入微通道反应器；平流泵泵入浆料；调节pH值，析晶，过滤，烘干得1,3‑环已二酮；所述设备包括物料配制釜、氢气钢瓶、微通道反应器、气液分离罐、催化剂分离回收装置、酸化反应釜以及氮气钢瓶将物料配制釜中的混合液与氢气连续化经泵输入微反装置进行加氢反应。本发明所述环己二酮的制备方法进行微通道反应器内反应，用氮气置换三次后，用氢气置换三次，安全性高；将物料配制釜中的混合液与氢气连续化经泵输入微通道反应器进行加氢反应，反应充分，制备1,3‑环已二酮的效果高。

技术领域

本发明涉及农药技术领域，尤其涉及一种环己二酮的制备方法以及设备。

背景技术

l,3-环己二酮(l,3-eyelohexanedione)是一种重要的精细化工产品，可以用于材料单体、固化剂、溶剂等多种有机化合物的合成。以l,3-环己二酮为原料合成的2,2-亚甲基双(1,3-环己二酮)是降解高分子材料的优良添加剂；1,3-环己二酮还可以用于生产戊二酸二甲酯和1,3-环己二胺，戊二酸二甲酯主要应用于树脂合成和涂料生产行业，也可以用作可生物降解型环保油漆溶剂；1,3-环己二胺主要用作环氧树脂固化剂使用。

现有的l,3-环己二酮制备方法中由于还原反应中使用大量的氢气，反应完毕，如果氢气不回收，将过量的氢气排放至空气中，安全性极差，为了解决这个问题，特此提出本发明。

发明内容

本发明的目的在于，针对现有技术的上述不足，提出一种环己二酮的制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种环己二酮的制备方法，包括以下步骤：

(1)间苯二酚、氢氧化钠、水在40-50℃下搅拌25-35分钟后，加入催化剂，搅拌配置成均匀浆料；

(2)微通道反应器内氮气置换背压3-4.2MPa三次，氢气置换背压 3-4.2MPa三次后，将氢气通过气体质量流量计通入微通道反应器，背压 3-4.2MPa；

(3)通过平流泵泵入步骤(1)配置好的浆料，预热器温度控制在 55-60℃，反应温度控制在55-60℃，平流泵控制流速为0.05ml/s；

(4)反应完毕后滤除催化剂，使用35％盐酸调节pH值，降温至0-5℃析晶，过滤，烘干得1,3-环已二酮。

进一步的，所述催化剂为钯碳催化剂。

优选的，滤除催化剂之前包括气液分离处理，所述气液分离处理用来回收氢气。

进一步的，步骤(1)和步骤(3)中，间苯二酚、氢氧化钠、水、催化剂和35％盐酸的使用比例为：100.0：29.0：113.0：0.25：60。

进一步的，步骤(3)中在5ml持液量微反应中，反应停留时间约为 1-1.5min。进一步的，从气液分离罐中分离出的气体经过压缩机进行氢气回收。

进一步的，所述微反装置通入氢气反应前，通过氮气置换三次后，通入氢气置换2-3次。

优选的，所述微反装置中控制温度在60-65度之间，反应时间1-4min。

本发明的另一目的在于提出一种环己二酮的制备设备。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：