[发明专利]一种末端为羟基的单乙烯基醚的制备方法

权利要求书

1.一种末端为羟基的单乙烯基醚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)以二醇类单体和环氧烷烃为原料，在催化剂作用下发生开环聚合反应，反应结束后减压蒸馏出挥发性组分，得到双羟基聚醚中间体；

所述环氧烷烃为非对称结构的环氧烷烃，所述环氧烷烃为环氧丙烷、1,2-环氧丁烷、异丙基环氧乙烷、丁基环氧乙烷、异丙基缩水甘油醚、正丁基缩水甘油醚、叔丁基缩水甘油醚环氧烷烃中的一种；

所述催化剂与二醇类单体的预处理反应温度为100～110℃，反应压力-0.1MPa，保温反应3～5h；

所述二醇类单体与环氧烷烃的开环聚合反应，二醇类单体与环氧烷烃的摩尔比为1：(1.0～1.2)，催化剂用量为二醇类单体质量的10％～20％；

(2)以双羟基聚醚中间体为打底液，加入阻聚剂，在一定温度和压力条件下向反应体系中通入乙炔，待反应结束后减压精馏出挥发性组分，得到乙烯基聚醚大单体；

所述双羟基聚醚中间体与乙炔的反应，阻聚剂为对苯二酚、对苯醌、吩噻嗪、对叔丁基邻苯二酚中的一种，阻聚剂用量为双羟基聚醚中间体质量的0.01％～0.05％；

所述双羟基聚醚中间体与乙炔的反应，双羟基聚醚中间体与乙炔的摩尔比为1：(1.0～1.5)；

所述双羟基聚醚中间体与乙炔的反应，反应温度为150～200℃，使用氮气对反应体系进行补压，反应压力为0.3～0.7MPa，反应结束后减压蒸馏出挥发性组分，向反应体系通入二氧化碳将反应体系中和至pH为7左右，然后减压抽滤除掉反应体系中的固体，滤液使用工业制备高效液相色谱仪进行分离。

2.根据权利要求1所述的一种末端为羟基的单乙烯基醚的制备方法，其特征在于，所述二醇类单体为乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,4-环己二醇、对苯二甲醇、邻苯二甲醇含两个羟基的醇类单体中的一种。

3.根据权利要求1所述的一种末端为羟基的单乙烯基醚的制备方法，其特征在于，所述催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、甲醇钾、氢化钠、金属钠碱金属或者碱金属盐中的一种。

4.根据权利要求1所述的一种末端为羟基的单乙烯基醚的制备方法，其特征在于，所述滤液由双羟基聚醚中间体、末端为羟基的单乙烯基醚、双乙烯基醚副产物三种组分构成。