[发明专利]一种含磷阻燃剂、制备方法、改性环氧树脂有效
申请号: | 202010805684.8 | 申请日: | 2020-08-12 |
公开(公告)号: | CN112194822B | 公开(公告)日: | 2021-12-21 |
发明(设计)人: | 陈晓婷;吕佳帅男;狄凯莹;蔡鹏麟 | 申请(专利权)人: | 天津科技大学 |
主分类号: | C08K5/5397 | 分类号: | C08K5/5397;C08K7/26;C08K9/02;C08K13/06;C08L63/00;C07F9/53 |
代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人: | 陈娟 |
地址: | 300457 天津市滨*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 阻燃 制备 方法 改性 环氧树脂 | ||
1.一种环氧树脂,其特征在于:其组分包括E51、改性甲基六氢苯酐、含磷阻燃剂及表面羟基化的埃洛石纳米管,其中含磷阻燃剂为E51的1~20wt%,改性甲基六氢苯酐与E51的质量比为1:0.8~1.2,埃洛石纳米管为E51的1~20wt%;
所述含磷阻燃剂为如下式所示的三种化合物的混合物:
所述的含磷阻燃剂的制备方法是由2-羧乙基苯基次磷酸与三羟甲基氧化磷进行酯化反应得到;先将2-羧乙基苯基次膦酸,钛酸丁酯,甲苯的混合物升温至150~170℃,然后缓慢加入三羟甲基氧化磷,回流8~24h,减压蒸馏除去过量的有机溶剂,再用去离子水洗涤得到产物;所述三羟甲基氧化磷与2-羧乙基苯基次膦酸的摩尔比为1:3~10,所述三羟甲基氧化磷与甲苯的质量比为1:8~20。
2.根据权利要求1所述环氧树脂,其特征在于:所述的表面羟基化的埃洛石纳米管的制备方法为:将埃洛石纳米管分散在0.1M的NaOH溶液中,室温搅拌24h以上,离心分离并水洗多次至pH值为7,在80~100℃条件下烘干24h以上,得到表面羟基化的埃洛石纳米管。
3.根据权利要求1所述环氧树脂,其特征在于:钛酸丁酯用量为三羟甲基氧化磷质量的0.1~2%。
4.根据权力要求1或2所述环氧树脂的制备方法,其特征在于:将表面羟基化的埃洛石纳米管分散在少量丙酮中,超声分散,依次加入含磷阻燃剂,E51,超声分散后减压蒸馏除去丙酮,再加入改性甲基六氢苯酐,搅拌并真空脱气,倒入预热好的模具中,80℃固化0.5h,然后升温至120℃固化2.5h。
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