[发明专利]一种利用天然低共熔溶剂催化转化丹酚酸B的方法有效
| 申请号： | 202010806910.4 | 申请日： | 2020-08-12 |
| 公开（公告）号： | CN111875569B | 公开（公告）日： | 2023-05-09 |
| 发明（设计）人： | 李畅;万浩芳;万海同;何新平 | 申请（专利权）人： | 浙江中医药大学 |
| 主分类号： | C07D307/84 | 分类号： | C07D307/84;C07C67/30;C07C69/732;C07C51/00;C07C59/52;C07C65/03;B01J31/02;B01J31/04 |
| 代理公司： | 杭州赛科专利代理事务所(普通合伙) 33230 | 代理人： | 吴琰 |
| 地址： | 310005 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 利用 天然 低共熔 溶剂 催化 转化 丹酚酸 方法 | ||
1.一种利用天然低共熔溶剂催化转化丹酚酸B的方法，其特征在于，所述方法是以天然低共熔溶剂为溶剂和催化剂，常压下将丹酚酸B催化转化为其他丹酚酸类化合物，具体方法步骤如下：
(1)提取丹酚酸B：以水为溶剂，在加热超声条件下对丹参进行提取，并用大孔树脂分离纯化得丹酚酸B；
(2)制备天然低共熔溶剂：将氢键供体与氢键受体和/或去离子水以一定比例混合，加热搅拌制得天然低共熔溶剂；
(3)催化转化丹酚酸B：将丹酚酸B加入到天然低共熔溶剂中，加热反应一定时间，即得丹酚酸B转化液；
(4)分离纯化：将步骤(3)的丹酚酸B转化液进行柱层析分离纯化得到丹酚酸类化合物；
其中：所述步骤(2)中氢键供体为：甘油、乳酸、尿素；氢键受体为：氯化胆碱、甜菜碱、L-脯氨酸；
所述丹酚酸类化合物为丹酚酸A、紫草酸、丹参素、原儿茶醛的至少一种。
2.根据权利要求1所述一种利用天然低共熔溶剂催化转化丹酚酸B的方法，其特征在于，所述步骤(2)中氢键供体和氢键受体的摩尔比为1:1-2。
3.根据权利要求1所述一种利用天然低共熔溶剂催化转化丹酚酸B的方法，其特征在于，所述步骤(2)中氢键供体、氢键受体和去离子水的摩尔比为1:1-2:1-5。
4.根据权利要求1所述一种利用天然低共熔溶剂催化转化丹酚酸B的方法，其特征在于，所诉步骤(2)中加热温度为80-100℃，搅拌时间为0.5-2h。
5.根据权利要求1所述一种利用天然低共熔溶剂催化转化丹酚酸B的方法，其特征在于，所诉步骤(2)中加热温度为80℃，搅拌时间为1h。
6.根据权利要求1所述一种利用天然低共熔溶剂催化转化丹酚酸B的方法，其特征在于，所述步骤(3)中的低共熔溶剂的体积分数为75％-100％。
7.根据权利要求1所述一种利用天然低共熔溶剂催化转化丹酚酸B的方法，其特征在于，所述步骤(3)中丹酚酸B的投料量是2mg/mL低共熔溶剂。
8.根据权利要求1所述一种利用天然低共熔溶剂催化转化丹酚酸B的方法，其特征在于，所述步骤(3)中反应温度为80-140℃，反应时间为2-48h。
9.根据权利要求1所述一种利用天然低共熔溶剂催化转化丹酚酸B的方法，其特征在于，所述丹酚酸类化合物为丹酚酸A、紫草酸、丹参素、原儿茶醛，所述丹酚酸B转化为各物质的反应条件为：
a.丹酚酸B转化为丹酚酸A的反应条件：含水25％(体积分数)的甜菜碱-乳酸低共熔溶剂，120℃下反应6h；
b.丹酚酸B转化为紫草酸的反应条件：含水25％(体积分数)的甜菜碱-乳酸低共熔溶剂，80℃下反应36h；
c.丹酚酸B转化为丹参素、原儿茶醛的反应条件：含水25％(体积分数)的甜菜碱-尿素低共熔溶剂，140℃下反应2h。
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