[发明专利]一种[CuCN]晶体材料有效
申请号: | 202010806942.4 | 申请日: | 2020-08-12 |
公开(公告)号: | CN111848973B | 公开(公告)日: | 2022-05-20 |
发明(设计)人: | 赵志凤;李柏茹;陈见围;林双燕;苏占华 | 申请(专利权)人: | 广东石油化工学院 |
主分类号: | C08G83/00 | 分类号: | C08G83/00;B01J31/22;B01J37/10;C30B29/58;C30B7/10 |
代理公司: | 哈尔滨华夏松花江知识产权代理有限公司 23213 | 代理人: | 侯静 |
地址: | 525000 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 cucn 晶体 材料 | ||
1.一种[CuCN]晶体材料,其特征在于一种[CuCN]晶体材料的化学式为{[Cu(CN)2(2,2′-bipy)][Cu2(CN)Cl]}n,其中2,2′-bipy为2,2′-联吡啶,晶系为单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数为α=90°,β=90°,γ=90°,Z=2;
所述的一种[CuCN]晶体材料是按以下步骤制备的:
一、在室温及搅拌速度为60转/分~100转/分的条件下,将CuCl2·2H2O加入到溶剂中,搅拌至CuCl2·2H2O溶解,再加入K4Fe(CN)6·3H2O搅拌溶解,然后继续搅拌40min~60min,得到反应体系,在室温及搅拌速度为60转/分~100转/分的条件下,向反应体系中加入KF并搅拌溶解,然后加入2,2′-联吡啶搅拌混合均匀,最后调节至pH为5.5~5.7并混合均匀,得到反应液;
所述的K4Fe(CN)6·3H2O与CuCl2·2H2O的摩尔比为1:(2.15~2.29);
所述的K4Fe(CN)6·3H2O与KF的摩尔比为1:(1.56~1.70);
所述的K4Fe(CN)6·3H2O与2,2′-联吡啶的摩尔比为1:(1.26~1.35);
所述的K4Fe(CN)6·3H2O与溶剂的摩尔比为1:(1110.5~1112.6);
二、按聚四氟乙烯反应釜容积填充度为60%~75%,将反应液加入到聚四氟乙烯反应釜中,然后在温度为140℃~145℃的条件下晶化96h~100h,自然冷却至室温,得到淡蓝色块状晶体,用蒸馏水反复冲洗晶体,干燥,得到[CuCN]晶体材料。
2.根据权利要求1所述的一种[CuCN]晶体材料,其特征在于步骤一中所述的溶剂为蒸馏水。
3.根据权利要求1所述的一种[CuCN]晶体材料,其特征在于步骤一中调节至pH为5.5~5.7是使用浓度为0.3mol/L~0.5mol/L的HCl调节的。
4.根据权利要求1所述的一种[CuCN]晶体材料,其特征在于步骤一中加入2,2′-联吡啶搅拌混合40min~60imn。
5.根据权利要求1所述的一种[CuCN]晶体材料,其特征在于步骤一中在室温及搅拌速度为80转/分~100转/分的条件下,将CuCl2·2H2O加入到溶剂中,搅拌至CuCl2·2H2O溶解,再加入K4Fe(CN)6·3H2O搅拌溶解,然后继续搅拌50min~60min,得到反应体系,在室温及搅拌速度为80转/分~100转/分的条件下,向反应体系中加入KF并搅拌溶解,然后加入2,2′-联吡啶搅拌混合均匀,最后调节至pH为5.5~5.7并混合均匀,得到反应液。
6.根据权利要求1所述的一种[CuCN]晶体材料,其特征在于步骤一中所述的K4Fe(CN)6·3H2O与CuCl2·2H2O的摩尔比为1:2.29;步骤一中所述的K4Fe(CN)6·3H2O与KF的摩尔比为1:1.7;步骤一中所述的K4Fe(CN)6·3H2O与2,2′-联吡啶的摩尔比为1:1.3。
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