[发明专利]一种[CuCN]晶体材料有效
申请号: | 202010806942.4 | 申请日: | 2020-08-12 |
公开(公告)号: | CN111848973B | 公开(公告)日: | 2022-05-20 |
发明(设计)人: | 赵志凤;李柏茹;陈见围;林双燕;苏占华 | 申请(专利权)人: | 广东石油化工学院 |
主分类号: | C08G83/00 | 分类号: | C08G83/00;B01J31/22;B01J37/10;C30B29/58;C30B7/10 |
代理公司: | 哈尔滨华夏松花江知识产权代理有限公司 23213 | 代理人: | 侯静 |
地址: | 525000 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 cucn 晶体 材料 | ||
一种[CuCN]晶体材料,本发明涉及晶体材料及其制备方法。解决现有水溶液制备的[CuCN]配位聚合物结构难以定向设计,制备过程复杂且产率较低的问题。{[Cu(CN)2(2,2′‑bipy)][Cu2(CN)Cl]}n,单斜晶系,C2/c,α=90°,β=90°,γ=90°,Z=2。制备方法:将CuCl2·2H2O加入到溶剂中,再加入K4Fe(CN)6·3H2O,得到反应体系,向反应体系中加入KF,然后加入2,2′‑联吡啶,调节pH,得到反应液,最后晶化、冷却、清洗及干燥,得到[CuCN]晶体材料。
技术领域
本发明涉及晶体材料及其制备方法。
背景技术
一般采用水溶液法制备有机配体修饰的[CuCN]晶体材料,该方法制备的[CuCN]配位聚合物结构难以定向设计,物质结晶性和纯净度较差,制备过程复杂且产率较低,因而直接影响了该类材料的定向合成。
发明内容
本发明的目的是要解决现有水溶液制备的[CuCN]配位聚合物结构难以定向设计,制备过程复杂且产率较低的问题,而提供一种[CuCN]晶体材料及其制备方法和应用。
一种[CuCN]晶体材料的化学式为{[Cu(CN)2(2,2′-bipy)][Cu2(CN)Cl]}n,其中2,2′-bipy为2,2′-联吡啶,晶系为单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数为α=90°,β=90°,γ=90°,Z=2。
一种[CuCN]晶体材料的制备方法是按以下步骤进行:
一、在室温及搅拌速度为60转/分~100转/分的条件下,将CuCl2·2H2O加入到溶剂中,搅拌至CuCl2·2H2O溶解,再加入K4Fe(CN)6·3H2O搅拌溶解,然后继续搅拌40min~60min,得到反应体系,在室温及搅拌速度为60转/分~100转/分的条件下,向反应体系中加入KF并搅拌溶解,然后加入2,2′-联吡啶搅拌混合均匀,最后调节至pH为5.5~5.7并混合均匀,得到反应液;
所述的K4Fe(CN)6·3H2O与CuCl2·2H2O的摩尔比为1:(2.15~2.29);
所述的K4Fe(CN)6·3H2O与KF的摩尔比为1:(1.56~1.70);
所述的K4Fe(CN)6·3H2O与2,2′-联吡啶的摩尔比为1:(1.26~1.35);
所述的K4Fe(CN)6·3H2O与溶剂的摩尔比为1:(1110.5~1112.6);
二、按聚四氟乙烯反应釜容积填充度为60%~75%,将反应液加入到聚四氟乙烯反应釜中,然后在温度为140℃~145℃的条件下晶化96h~100h,自然冷却至室温,得到淡蓝色块状晶体,用蒸馏水反复冲洗晶体,干燥,得到[CuCN]晶体材料;
所述的[CuCN]晶体材料的化学式为{[Cu(CN)2(2,2′-bipy)][Cu2(CN)Cl]}n,其中2,2′-bipy为2,2′-联吡啶,晶系为单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数为α=90°,β=90°,γ=90°,Z=2。
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