[发明专利]一种喹吖啶酮中间体的制备方法

权利要求书

1.一种喹吖啶酮中间体的制备方法，其特征在于，所述喹吖啶酮中间体为2,5-二(苯基氨基)-1,4-苯二甲酸，所述制备方法具体包括以下步骤：

S1、将丁二酰丁二酸二甲酯和苯胺溶解在反应溶液中并进行缩合反应；

S2、向步骤S1所得反应液中加入蒽醌类催化剂和碱金属氢氧化物，在保持回流的状态下加入双氧水，加完后保持回流10～60min；

S3、将S2所得反应液用水稀释2～5倍后调节pH至2～5，过滤，干燥，得所述喹吖啶酮中间体。

2.根据权利要求1所述喹吖啶酮中间体的制备方法，其特征在于，S1中所述缩合反应的条件为回流反应3～10h；和/或

S2中所述回流的时间为30～60min。

3.根据权利要求1所述喹吖啶酮中间体的制备方法，其特征在于，S1中所述丁二酰丁二酸二甲酯和苯胺的摩尔比为1:2～2.2；和/或

S2中所述丁二酰丁二酸二甲酯与所述碱金属氢氧化物中氢氧根的摩尔比为1∶2～4；和/或

S2中所述丁二酰丁二酸二甲酯与所述双氧水中过氧化氢的摩尔比为1:1.0～3.0。

4.根据权利要求3所述喹吖啶酮中间体的制备方法，其特征在于，所述丁二酰丁二酸二甲酯与所述双氧水中过氧化氢的摩尔比为1:1.5～2.0。

5.根据权利要求1所述喹吖啶酮中间体的制备方法，其特征在于，所述双氧水中过氧化氢的浓度为20～50％(v/v)，用3～10h匀速加入所述双氧水。

6.根据权利要求5所述喹吖啶酮中间体的制备方法，其特征在于，所述双氧水中过氧化氢的浓度为27～35％(v/v)，用5～7h匀速加入所述双氧水。

7.根据权利要求1所述喹吖啶酮中间体的制备方法，其特征在于，所述蒽醌类催化剂为2-甲基蒽醌、2-乙基蒽醌、2，7-蒽醌二磺酸钠或1-氨基蒽醌；和/或

所述丁二酰丁二酸二甲酯与所述蒽醌类催化剂的摩尔比为1:0.03～0.09。

8.根据权利要求7所述喹吖啶酮中间体的制备方法，其特征在于，所述蒽醌类催化剂为2，7-蒽醌二磺酸钠；和/或

所述丁二酰丁二酸二甲酯与所述蒽醌类催化剂的摩尔比为1:0.05～0.07。

9.根据权利要求1所述喹吖啶酮中间体的制备方法，其特征在于，S3还包括在用水稀释所述反应液之前先经所述反应液降温至30～50℃。

10.根据权利要求1～9任一项所述喹吖啶酮中间体的制备方法，其特征在于，S1中的反应溶液为90～95％(v/v)的乙醇水溶液，所述乙醇水溶液中含有无机酸，所述盐酸的体积为所述乙醇水溶液体积的0.07～0.1％。