[发明专利]一种喹吖啶酮中间体的制备方法在审
申请号: | 202010807790.X | 申请日: | 2020-08-12 |
公开(公告)号: | CN111848431A | 公开(公告)日: | 2020-10-30 |
发明(设计)人: | 李祥金;李晓兰;王淑梅;路瑞娟;韩红霞;王朝聘;刘洪涛;张金月;刘小平 | 申请(专利权)人: | 河北彩客化学股份有限公司 |
主分类号: | C07C229/62 | 分类号: | C07C229/62;C07C227/12;B01J31/26 |
代理公司: | 石家庄国为知识产权事务所 13120 | 代理人: | 付晓娣 |
地址: | 061600 河北省*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 喹吖啶酮 中间体 制备 方法 | ||
本发明涉及有机化学合成技术领域,具体涉及一种喹吖啶酮中间体的制备方法。该制备方法以丁二酰丁二酸二甲酯和苯胺为原料,经缩合反应后,以蒽醌类催化剂、碱金属氢氧化物为催化剂,通过双氧水的氧化而生成喹吖啶酮中间体。该制备方法与传统的丁二酸二甲酯法相比,成本更低,并同时避免了间硝基苯磺酸钠产生的废渣污染,所得废液更容易净化处理,可实现喹吖啶酮中间体的绿色生产。
技术领域
本发明属于有机化学合成技术领域,具体涉及一种喹吖啶酮中间体的制备方法。
背景技术
喹吖啶酮具有色光鲜艳、着色力强和牢度优异的特点,广泛应用于汽车涂料、油墨、油漆、高档塑料树脂、软质塑胶制品等方面的着色,具有重要的应用价值和广阔发展前景。目前其合成方法中最常用的是丁二酸二甲酯法,该方法是用丁二酸二甲酯缩合生成丁二酰丁二酸二甲酯(DMSS),后与苯胺缩合,与间硝基本磺酸钠发生氧化反应得到喹吖啶酮中间体(2,5-二(苯基氨基)-1,4-苯二甲酸),经过与多聚磷酸发生闭环反应得到喹吖啶酮。该工艺中使用间硝基苯磺酸钠作为氧化剂,间硝基苯磺酸钠价格昂贵,并且反应后形成有机杂质存在于废水中,污染环境。
发明内容
针对目前丁二酸二甲酯法合成喹吖啶酮中间体的工艺存在原料昂贵、废水中存在有机杂质的问题,本发明提供一种喹吖啶酮中间体的制备方法。
为达到上述发明目的,本发明实施例采用了如下技术方案:
一种喹吖啶酮中间体的制备方法,所述喹吖啶酮中间体为2,5-二(苯基氨基)-1,4-苯二甲酸,所述制备方法具体包括以下步骤:
S1、将丁二酰丁二酸二甲酯和苯胺溶解在反应溶液中并进行缩合反应;
S2、向步骤S1所得反应液中加入蒽醌类催化剂和碱金属氢氧化物,在保持回流的状态下加入双氧水,加完后保持回流10~60min;
S3、将S2所得反应液用水稀释2~5倍后调节pH至2~5,过滤,干燥,得所述喹吖啶酮中间体。
经研究发现,若采用双氧水直接代替现有技术丁二酸二甲酯法中的氧化剂间硝基本磺酸钠,则反应非常缓慢,几乎不反应。该制备方法通过同时采用蒽醌和氢氧化钾作为催化剂,实现了以双氧水为氧化剂在较短时间内完成反应氧化反应(S2),然后通过调节pH使氧化所得羧酸盐变为羧酸基,即可得到2,5-二(苯基氨基)-1,4-苯二甲酸。本发明用双氧水作为氧化剂合成喹吖啶酮中间体,与现有技术相比,双氧水与间硝基苯磺酸钠相比,价格更低,提供一个氧原子后本身变成了水,无有害残留,避免了间硝基苯磺酸钠产生的废渣污染,所得废液更容易净化处理。
优选地,S1中所述缩合反应的条件为回流反应3~10h。回流时间短则反应不完全,回流时间长则浪费能源、增加成本。采用沸点高的溶剂时,回流时间可以适当减少。
优选地,S2中所述回流的时间为30~60min,以确保反应完全。
优选地,S1中所述丁二酰丁二酸二甲酯和苯胺的摩尔比为1:2~2.2。
优选地,S2中所述丁二酰丁二酸二甲酯与所述碱金属氢氧化物中氢氧根的摩尔比为1∶2~4。碱金属氢氧化物用量少则反应不完全,产品含量和纯度变低;用量多则产品收率低,且也会使含量和纯度变低。碱金属氢氧化物可选自氢氧化钾、氢氧化钠等强碱类物质。
优选地,所述丁二酰丁二酸二甲酯与所述双氧水中过氧化氢的摩尔比为1:1.0~3.0。
优选地,所述丁二酰丁二酸二甲酯与所述双氧水中过氧化氢的摩尔比为1:1.5~2.0。二者摩尔比在该范围内时,所得产品具有更高的收率。
优选地,S2中所述双氧水中过氧化氢的浓度为20~50%(v/v),用3~10h匀速加入所述双氧水。用3~10h完成双氧水的加入,能够使产品收率、含量以及纯度更高。
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