[发明专利]3-甲基吡啶的连续制备方法有效
申请号: | 202010810078.5 | 申请日: | 2020-08-13 |
公开(公告)号: | CN112010802B | 公开(公告)日: | 2022-03-29 |
发明(设计)人: | 于丽丽;龚鹏宇;唐静思;李坤乘;俞宏伟;林波;刘亚聪;刘振;刘俊梅;胡一帆 | 申请(专利权)人: | 浙江新和成股份有限公司;山东新和成精化科技有限公司 |
主分类号: | C07D213/09 | 分类号: | C07D213/09;B01J29/76;B01J29/46;B01J29/14;B01J35/10;B01J23/60;B01J23/58 |
代理公司: | 杭州华进联浙知识产权代理有限公司 33250 | 代理人: | 李丽华 |
地址: | 312500 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 吡啶 连续 制备 方法 | ||
1.一种3-甲基吡啶的连续制备方法,其特征在于,包括:
提供环化催化剂,将所述环化催化剂装填至第一反应器中,在载气带动下,将气态的2-甲基-1,5-戊二胺通入所述第一反应器中进行环化脱氨反应,得到气态的中间产物,其中,所述环化催化剂包括氢型的分子筛和负载于所述分子筛上的第一金属,所述分子筛的结构内具有相互连通的第一通道和第二通道,所述第一通道的直径小于所述第二通道的直径,所述第一通道由多个微孔连通形成,所述微孔的孔径小于2nm,所述微孔的比表面积为100m2/g-300m2/g,所述微孔的孔容为0.05cm3/g-1.1cm3/g,所述第二通道由多个介孔连通形成,所述介孔的孔径为2nm-30nm,所述介孔的比表面积为30m2/g -150m2/g,所述介孔的孔容为0.15cm3/g-0.35cm3/g,所述分子筛采用刻蚀液刻蚀微孔分子筛得到,其中,所述微孔分子筛的硅铝比为50-200时,采用碱刻蚀液进行刻蚀,将所述微孔分子筛与摩尔浓度为0.1mol/L-1mol/L的碱刻蚀液混合,在50℃-90℃的恒温条件下搅拌2小时-24小时,或者,所述微孔分子筛的硅铝比为8-40时,采用酸刻蚀液进行刻蚀时,将所述微孔分子筛与摩尔浓度为2mol/L-13mol/L的酸刻蚀液混合,在50℃-90℃的恒温条件下搅拌2小时-24小时;
提供脱氢催化剂,将所述脱氢催化剂装填至与所述第一反应器串联连接的第二反应器中,所述气态的中间产物进入所述第二反应器中进行脱氢反应,得到3-甲基吡啶。
2.根据权利要求1所述的3-甲基吡啶的连续制备方法,其特征在于,刻蚀后所述分子筛的硅铝比为5-80。
3.根据权利要求1所述的3-甲基吡啶的连续制备方法,其特征在于,所述第一金属选自镍。
4.根据权利要求1所述的3-甲基吡啶的连续制备方法,其特征在于,所述第一金属的负载量为0.5wt%-5wt%。
5.根据权利要求1所述的3-甲基吡啶的连续制备方法,其特征在于,所述脱氢催化剂选自载体以及负载于所述载体上的第二金属,所述载体的材料选自SiO2以及至少一种金属氧化物。
6.根据权利要求5所述的3-甲基吡啶的连续制备方法,其特征在于,所述载体的材料选自SiO2、MgO、ZnO。
7.根据权利要求6所述的3-甲基吡啶的连续制备方法,其特征在于,所述载体的材料中,所述SiO2的质量百分数为30%-80%,所述MgO的质量百分数为10%-60%,所述ZnO的质量百分数分别为5%-10%。
8.根据权利要求5所述的3-甲基吡啶的连续制备方法,其特征在于,所述第二金属的负载量为0.5wt%-5wt%。
9.根据权利要求5所述的3-甲基吡啶的连续制备方法,其特征在于,所述第二金属包括钌、铑、钯中的至少一种。
10.根据权利要求1所述的3-甲基吡啶的连续制备方法,其特征在于,所述环化脱氨反应的温度为240℃-380℃,压力为0bar-8bar。
11.根据权利要求1所述的3-甲基吡啶的连续制备方法,其特征在于,所述载气选自氢气和氮气,其中,所述氢气的体积百分数为5%-10%。
12.根据权利要求1所述的3-甲基吡啶的连续制备方法,其特征在于,所述气态的2-甲基-1,5-戊二胺的进料空速为1.8h-1-6.0h-1。
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