[发明专利]一种DMMn合成工序中失效载体的回收方法有效
申请号: | 202010810921.X | 申请日: | 2020-08-13 |
公开(公告)号: | CN114057543B | 公开(公告)日: | 2023-09-15 |
发明(设计)人: | 蔡依进;王兴路;郑吉振;陈海龙;徐胜凯;刘杰 | 申请(专利权)人: | 山东辰信新能源有限公司 |
主分类号: | C07C29/10 | 分类号: | C07C29/10;C07C29/80;C07C31/18 |
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地址: | 274000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 dmmn 合成 工序 失效 载体 回收 方法 | ||
1.一种DMMn合成工序中失效载体的回收方法,包括以下过程:将待回收的失效多元醇载体,加0.5~10倍的水稀释,启动搅拌,加液体强酸调节PH到1以下,然后开始升温常压蒸馏,到100℃后开始缓慢流出水分、甲醇和甲醛;待液相升温度到130℃后,几乎无水分流出后,降至室温加液碱调节PH=5~6,更换接受器,逐步带真空-0.08MPa~-0.1MPa,缓慢加热回收载体,当液相达到140℃~340℃之间再无载体流出时,收集载体完毕,收集的载体在不计水分的情况下纯度为98.5%。
2.根据权利要求1所述的一种DMMn合成工序中失效载体的回收方法,其特征在于:所述待回收的失效多元醇载体包括:乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、二甘醇、丙三醇、丁二醇、新戊二醇、三羟甲基丙烷、以及它们之间两种或者两种以上的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种DMMn合成工序中失效载体的回收方法,其特征在于:加的稀释水为待回收载体的1~2倍。
4.根据权利要求1所述的一种DMMn合成工序中失效载体的回收方法,其特征在于:所述液体强酸包括:硫酸、甲基磺酸、苯磺酸、盐酸、氢溴酸。
5.根据权利要求1所述的一种DMMn合成工序中失效载体的回收方法,其特征在于:回收载体时的真空度为-0.096MPa~-0.1MPa。
6.根据权利要求1所述的一种DMMn合成工序中失效载体的回收方法,其特征在于:回收载体时的温度升到160℃~280℃。
7.根据权利要求1所述的一种DMMn合成工序中失效载体的回收方法,其特征在于:回收载体之前,蒸出的甲醇、甲醛、水混合物,可用于甲缩醛的合成。
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