[发明专利]9-苯胺芴-9-羧酸酯类化合物及其制备方法

权利要求书

1.9-苯胺芴-9-羧酸酯类化合物的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：在有机溶剂、三氟乙酸类化合物存在条件下，利用钯盐催化苯甲酰甲酸酯类化合物、碘苯类化合物、苯胺类化合物发生偶联关环反应，最后进行分离提纯；所述有机溶剂具体为六氟异丙醇，所述钯盐具体为乙酸钯，所述三氟乙酸类化合物为三氟乙酸和三氟乙酸银的混合物，其中三氟乙酸与三氟乙酸银的摩尔比为6:1；所述苯甲酰甲酸酯类化合物选自2-(4-甲氧羰基苯基)苯甲酰甲酸乙酯、2,4-二甲基苯甲酰甲酸乙酯中的任意一种；所述碘苯类化合物选自4-碘苯甲酸甲酯、4-甲基碘苯、碘苯中的一种；所述苯胺类化合物具体为2-氟-5-三氟甲基苯胺。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于偶联关环反应过程具体如下：按照1:1-2:1-2的摩尔比将苯甲酰甲酸酯类化合物、碘苯类化合物、苯胺类化合物加入到有机溶剂中，其中苯甲酰甲酸酯类化合物与有机溶剂的用量比为1mol:10-20L；再分别加入相当于苯甲酰甲酸酯类化合物摩尔用量0.1倍的钯盐、7倍的三氟乙酸类化合物，接着在60-80℃搅拌反应12-24h。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于产物分离提纯方法具体如下：依次向反应液中加入饱和碳酸氢钠水溶液、乙酸乙酯进行萃取，分离出有机相后用无水硫酸钠干燥，接着加入硅胶粉旋转蒸干得到粗产品，最后对粗产品进行柱层析分离提纯并再次旋转蒸干即可。

4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于柱层析分离提纯的操作条件为：硅胶柱，常温，流动相为体积比为10:1的石油醚、乙酸乙酯混合物。