[发明专利]一种选择加氢催化剂制备方法在审

专利信息
申请号: 202010815223.9 申请日: 2020-08-13
公开(公告)号: CN114073965A 公开(公告)日: 2022-02-22
发明(设计)人: 展学成;孙利民;马好文;王斌;胡晓丽;王书峰;边虎;张铁晶;谢培思;吕龙刚 申请(专利权)人: 中国石油天然气股份有限公司
主分类号: B01J23/89 分类号: B01J23/89;B01J35/10;B01J37/02;B01J37/18;C10G45/10
代理公司: 北京律诚同业知识产权代理有限公司 11006 代理人: 高龙鑫;王玉双
地址: 100007 北京市*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 选择 加氢 催化剂 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种选择加氢催化剂制备方法,催化剂的载体为氧化铝或主要是氧化铝,并具有双峰孔分布结构,催化剂活性组分至少含有Pd、W、Ni、Cu,其特征在于其中Ni、Cu是以微乳液方式负载,使得Ni、Cu主要分布在载体的大孔中;W采用溶液法负载;Pd采用溶液法和微乳液法两种方式负载,其中,大部分Pd采用溶液法负载,少部分Pd采用微乳液法负载。

2.根据权利要求1所述的选择加氢催化剂制备方法,其特征在于,大部分Pd采用溶液法的过饱和浸渍法负载,少部分Pd以微乳液方式负载,使得该少部分Pd分布在载体的大孔中。

3.根据权利要求1所述的选择加氢催化剂制备方法,其特征在于载体小孔孔径为10~30nm,大孔孔径为50~300nm,控制微乳液粒径大于载体小孔孔径、小于载体大孔孔径。

4.根据权利要求1所述的选择加氢催化剂制备方法,其特征在于微乳液方式负载过程包括:将前驱体盐溶于水中,加入油相、表面活性剂和助表面活性剂,充分搅拌形成微乳液,其中油相为烷烃或环烷烃,表面活性剂为离子型表面活性剂和\或非离子型表面活性剂,助表面活性剂为有机醇。

5.根据权利要求4所述的选择加氢催化剂制备方法,其特征在于微乳液中,水相和油相的重量比为1.5~2.5,表面活性剂和油相的重量比为0.2~0.7,表面活性剂和助表面活性剂的重量比为1~1.2。

6.根据权利要求1所述的选择加氢催化剂制备方法,其特征在于载体Al2O3晶型为α、θ或其混合晶型;优选的催化剂载体中氧化铝最好在80%以上。

7.根据权利要求1所述的选择加氢催化剂制备方法,其特征在于溶液法负载Pd在微乳液法负载Ni和Cu步骤前或步骤后均可,溶液法负载W在溶液法负载Pd步骤后进行,微乳液负载Ni和Cu在微乳液负载Pd步骤前进行。

8.根据权利要求1所述的选择加氢催化剂制备方法,其特征在所述制备方法制备的催化剂在投入加氢反应之前,在150~200℃还原温度下还原催化剂。

9.根据权利要求1所述的选择加氢催化剂制备方法,其特征在于催化剂制备具体包含如下步骤:

(1)将Pd配制成活性组分浸渍液,调pH为1.8~2.8,将载体加入Pd活性组分浸渍液中,浸渍吸附0.5~4h后,100~120℃干燥1~4小时,400~550℃条件下焙烧2~6h,得到半成品催化剂A;

(2)将Ni和Cu的前驱体盐溶于水中,加入计量好的油相、表面活性剂和助表面活性剂,充分搅拌形成微乳液,控制微乳液粒径大于载体小孔孔径、小于载体大孔孔径,将半成品催化剂A加入到制好的微乳液中浸渍0.5~4h后,滤除余液,在80~120℃下干燥1~6小时,在400~600℃下焙烧2~8h,得到半成品催化剂B;

(3)W的负载以溶液饱和浸渍方法进行,即配制的W盐的溶液是载体饱和吸水率的80~110%,半成品催化剂B负载W之后沉化0.5~2h后,100~120℃干燥1~4小时,400~550℃之间进行焙烧,时间为4~6小时,得到半成品催化剂C;

(4)将Pd前驱体盐溶于水中,加入计量的油相、表面活性剂和助表面活性剂,充分搅拌形成微乳液,控制微乳液粒径大于载体小孔孔径、小于载体大孔孔径,将半成品催化剂C加入到制好的微乳液中浸渍0.5~4小时后,滤除余液,在80~120℃下干燥1~6小时,在400~600℃下焙烧2~8h,得到催化剂。

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