[发明专利]一种非晶无机固态电解质及其制备方法有效
申请号: | 202010816886.2 | 申请日: | 2020-08-14 |
公开(公告)号: | CN114074934B | 公开(公告)日: | 2023-05-09 |
发明(设计)人: | 黄富强;孙都;董武杰 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海硅酸盐研究所 |
主分类号: | C01B25/45 | 分类号: | C01B25/45;H01M10/052;H01M10/0562 |
代理公司: | 上海瀚桥专利代理事务所(普通合伙) 31261 | 代理人: | 郑优丽;牛彦存 |
地址: | 200050 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 无机 固态 电解质 及其 制备 方法 | ||
1.一种非晶无机固态电解质的制备方法,其特征在于,所述非晶无机固态电解质为LiZr2(PO4)3、Li7La3Zr2O12、LiBPO4、Li4SiO3、Li1+xTi2-xAlx(PO4)3(0≤x≤0.5)、Li7P2S8I或Li10GeP2S12中的一种或几种;
所述非晶无机固态电解质的制备方法包括:
步骤(1),将金属前驱体和溶剂混合均匀以形成A液;所述金属前驱体至少包括锂盐和含除锂以外的高价态金属元素的、可溶于极性溶剂的化合物;所述含除锂以外的高价态金属元素的、可溶于极性溶剂的化合物选自氯氧化锆水合物、四氯化钛、钛酸四丁酯、三氯化铝、硅酸四丁酯、氯化镧或碘化锗中的一种或几种;A液中金属离子的浓度为5~50mmol·L-1;步骤(2),将多氧酸、小分子有机胺和溶剂混合均匀以形成B液;所述小分子有机胺与锂离子的摩尔比为5~30;所述多氧酸包括碳酸、硫酸、磷酸;
步骤(3),将A液与B液混合并于20-60℃反应10~60min,将反应液分离以去除至少部分溶剂或室温放置一段时间直至形成中间态的凝胶;
步骤(4),将步骤(3)得到的凝胶烘干以去除小分子有机胺和剩余溶剂,得到非晶无机固态电解质;其中,烘干的温度为60℃~120℃,烘干时间为12~24h。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,A液中金属离子的浓度为30~40mmol·L-1。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述小分子有机胺与锂离子的摩尔比为10~20。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述锂盐包括无机锂盐和/或有机锂盐。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述无机锂盐选自氯化锂和/或醋酸锂。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)和步骤(2)中,所述溶剂为低介电常数的极性溶剂,选自甲醇、乙醇或N,N-二甲基甲酰胺中的一种或几种的混合物。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述小分子有机胺为乙二胺、三乙胺、二乙醇胺或三乙醇胺中的一种或几种。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的制备方法获得的非晶无机固态电解质,其特征在于,所述非晶无机固态电解质在25℃下的锂离子传导率≥10-4S/cm。
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