[发明专利]一种乙嘧酚磺酸酯的合成方法有效

专利信息
申请号: 202010816895.1 申请日: 2020-08-14
公开(公告)号: CN111925332B 公开(公告)日: 2023-02-14
发明(设计)人: 苏天铎;戎豪杰;徐泽刚;陈涛;杨翠凤 申请(专利权)人: 西安近代化学研究所
主分类号: C07D239/47 分类号: C07D239/47
代理公司: 西安恒泰知识产权代理事务所 61216 代理人: 李婷;金艳婷
地址: 710065 陕西*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 乙嘧酚磺酸酯 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种乙嘧酚磺酸酯的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:

将乙嘧酚溶于极性溶剂中,再向溶液中加入碱搅拌反应1~2h;搅拌结束后蒸干极性溶剂,向反应体系内加入有机溶剂和N,N-二甲胺基磺酰氯,将体系加热回流反应,反应结束后蒸干有机溶剂;再向体系中加入石油醚,将体系降温至-5℃~0℃,搅拌析出产物,过滤,得到乙嘧酚磺酸酯;

所述碱为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、甲醇钠或氢氧化钠;

所述的极性溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇或乙酸乙酯;

极性溶剂的用量占乙嘧酚质量的1~3倍;

所述的有机溶剂为甲苯、二甲苯或氯苯;

所述的有机溶剂的用量为乙嘧酚质量的2~4倍;

体系加热回流温度为100~150℃,回流时间为6~10h;

所述的石油醚的用量为乙嘧酚质量的2~3倍;

所述的乙嘧酚:碱:二甲胺基磺酰氯=1.0:1.0~1.5:1.1~1.3。

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