[发明专利]一种醋酸可的松母液的回收方法在审
| 申请号： | 202010817020.3 | 申请日： | 2020-08-14 |
| 公开（公告）号： | CN114075259A | 公开（公告）日： | 2022-02-22 |
| 发明（设计）人： | 余伟;韩烁;张松;李哲;王宁宁 | 申请（专利权）人： | 保定九孚生化有限公司 |
| 主分类号： | C07J7/00 | 分类号： | C07J7/00 |
| 代理公司： | 北京泛华伟业知识产权代理有限公司 11280 | 代理人： | 李渤 |
| 地址： | 072150 *** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 醋酸 可的松 母液 回收 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种从生产醋酸可的松的母液中回收17α-羟基孕甾-4-烯-3,11,20-三酮的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将所述母液进行减压蒸馏，回收主体溶剂；
(2)将步骤(1)的蒸干物加入氯仿，溶解、过滤，滤液收集待处理；
(3)将步骤(2)收集的滤液浓缩蒸馏，加入甲醇水溶液，萃取、过滤，过滤后的滤饼即为回收的17α-羟基孕甾-4-烯-3,11,20-三酮粗品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括步骤(4)：将步骤(3)得到的粗品加入有机溶剂，重结晶，即得到17α-羟基孕甾-4-烯-3,11,20-三酮，其中所述有机溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、甲醇、环己烷、甲基叔丁基醚中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)的蒸馏回收温度为75～85℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中氯仿的加入量为步骤(1)的蒸干物重量的2～4倍。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中溶解的温度为35～50℃，搅拌时间为20～40min。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(4)中重结晶的操作如下：粗品加入有机溶剂后，升温至50～80℃，保温30～60分钟，然后降温至-10℃～30℃，养晶60～120分钟，析出固体。
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