[发明专利]测定农药中丙环唑和咪鲜胺含量的高效液相色谱分析方法

权利要求书

1.测定农药中丙环唑和咪鲜胺含量的高效液相色谱分析方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)制备标样溶液：将丙环唑标样和咪鲜胺标样用甲醇溶解并定容，得到标样溶液备用；

(2)制备试样溶液：将含有丙环唑和咪鲜胺的农药试样用甲醇溶解并定容，得到试样溶液备用；

(3)利用高效液相色谱法对含有丙环唑和咪鲜胺的农药试样进行定量分析：采用具有可变波长紫外检测器的高效液相色谱仪以甲醇+水作为流动相，流速为1.0mL/min，色谱柱为C₈柱，柱温为30℃，检测波长为225nm，进样体积为5μL；

(4)在步骤(3)的操作条件下，待高效液相色谱仪运行稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针丙环唑和咪鲜胺的峰面积，待相邻两针丙环唑和咪鲜胺峰面积的相对偏差小于1.5％时，按照标样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进样，用外标法分别计算含有丙环唑和咪鲜胺的农药试样中丙环唑和咪鲜胺的质量百分比含量，由于丙环唑是两个峰，因此丙环唑的定量是用两个峰面积相加的和来计算；具体计算公式如下：

含有丙环唑和咪鲜胺的农药试样中丙环唑的质量百分比含量的计算公式如下：

X_b-1＝(r_b-2×m_b-1×P_b)/(r_b-1×m_mb)×100％

其中，X_b-1是含有丙环唑和咪鲜胺的农药试样中丙环唑的质量百分比含量(％)；

r_b-1是标样溶液中丙环唑峰面积的平均值；

r_b-2是试样溶液中丙环唑峰面积的平均值；

m_b-1是丙环唑标样的质量，单位为克；

m_mb是含有丙环唑和咪鲜胺的农药试样的质量，单位为克；

P_b是丙环唑标样中丙环唑质量百分含量(％)。

含有丙环唑和咪鲜胺的农药试样中咪鲜胺的质量百分比含量的计算公式如下：

X_m-1＝(r_m-2×m_m-1×P_m)/(r_m-1×m_mb)×100％

其中，X_m-1是含有丙环唑和咪鲜胺的农药试样中咪鲜胺的质量百分比含量(％)；

r_m-1是标样溶液中咪鲜胺峰面积的平均值；

r_m-2是试样溶液中咪鲜胺峰面积的平均值；

m_m-1是咪鲜胺标样的质量，单位为克；

m_mb是含有丙环唑和咪鲜胺的农药试样的质量，单位为克；

P_m是咪鲜胺标样中咪鲜胺的质量百分含量(％)。

2.根据权利要求1所述的测定农药中丙环唑和咪鲜胺含量的高效液相色谱分析方法，其特征在于，步骤(1)所述制备标样溶液的具体方法为：称取丙环唑标样0.02g和咪鲜胺标样0.05g，精确至0.0001g，加入50mL容量瓶，用甲醇溶解，定容至刻度。

3.根据权利要求1所述的测定农药中丙环唑和咪鲜胺含量的高效液相色谱分析方法，其特征在于，步骤(2)所述制备试样溶液的具体方法为：称取含有丙环唑和咪鲜胺的农药试样0.5g，精确至0.0001g，加入50mL容量瓶，用甲醇溶解，定容至刻度。

4.根据权利要求1所述的测定农药中丙环唑和咪鲜胺含量的高效液相色谱分析方法，其特征在于，步骤(3)所述流动相甲醇+水中甲醇与水的体积比为60:40-58:42。

5.根据权利要求1或3所述的测定农药中丙环唑和咪鲜胺含量的高效液相色谱分析方法，其特征在于，所述含有丙环唑和咪鲜胺的农药试样的剂型是水分散粒剂、可湿性粉剂、水乳剂、悬浮剂、乳油和种子处理剂中的任意一种。