[发明专利]测定农药中丙环唑和咪鲜胺含量的高效液相色谱分析方法

说明书

本发明公开了一种测定农药中丙环唑和咪鲜胺含量的高效液相色谱分析方法，包括以下步骤：（1）制备标样溶液；（2）制备试样溶液；（3）利用高效液相色谱法对含有丙环唑和咪鲜胺的农药试样进行定量分析；（4）连续注入数针标样溶液，计算各针丙环唑和咪鲜胺的峰面积，待相邻两针丙环唑和咪鲜胺峰面积的相对偏差小于1.5%时，按照标样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进样，用外标法分别计算含有丙环唑和咪鲜胺的农药试样中丙环唑和咪鲜胺的质量百分比含量；本发明对丙环唑和咪鲜胺复配农药的检测方便快捷，灵敏度高，准确度高，精密度好，重现性好，不受待测农药剂型限制，便于推广和应用；对此类农药的生产、质量控制具有重要意义和经济价值。

技术领域

本发明涉及一种同时测定农药中丙环唑和咪鲜胺含量的高效液相色谱分析方法，属于农药检测技术领域。

背景技术

丙环唑是一种具有保护和治疗作用的内吸性三唑类杀菌剂，它可以被植物根、茎、叶部吸收，并很快在植物内部向上传导，由于其杀菌谱广泛、活性高等优点，丙环唑已经成为全世界广泛使用的三唑类新兴广谱性杀菌剂代表品种之一；咪鲜胺是一种广谱杀菌剂，广泛应用于油料作物，谷物，蔬菜，水果等各种经济作物的病害防治，也可以与大多数杀菌剂、杀虫剂、除草剂混用，均有较好的防治效果；目前在不同农药剂型中同时检测丙环唑和咪鲜胺的方法未见报道，而且传统检测方法并不能同时检测农药中丙环唑和咪鲜胺的含量；同时，传统方法还受农药剂型的限制，检测的准确度不高，检测过程复杂。

发明内容

为解决现有技术的不足，本发明提供一种同时测定农药中丙环唑和咪鲜胺含量的高效液相色谱分析方法，对各种农药剂型中检测丙环唑和咪鲜胺含量的高效液相色谱条件做了探索和归纳，得到以225nm为检测波长，流动相甲醇和水的体积比为60:40-58:42为最优分离方案，在该色谱分离条件下，待测物质和其他物质能有效分离，该方法对丙环唑和咪鲜胺复配农药的检测方便快捷，灵敏度高，准确度高，精密度好，重现性好，不受待测农药剂型限制，便于推广和应用；对此类农药的生产、质量控制具有重要意义和经济价值。

本发明所采用的技术方案为：

测定农药中丙环唑和咪鲜胺含量的高效液相色谱分析方法，包括以下步骤：

(1)制备标样溶液：将丙环唑标样和咪鲜胺标样用甲醇溶解并定容，得到标样溶液备用；

(2)制备试样溶液：将含有丙环唑和咪鲜胺的农药试样用甲醇溶解并定容，得到试样溶液备用；

(3)利用高效液相色谱法对含有丙环唑和咪鲜胺的农药试样进行定量分析：采用具有可变波长紫外检测器的高效液相色谱仪以甲醇+水作为流动相，流速为1.0mL/min，色谱柱为C₈柱，柱温为30℃，检测波长为225nm，进样体积为5μL；

(4)在步骤(3)的操作条件下，待高效液相色谱仪运行稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针丙环唑和咪鲜胺的峰面积，待相邻两针丙环唑和咪鲜胺峰面积的相对偏差小于1.5％时，按照标样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进样，用外标法分别计算含有丙环唑和咪鲜胺的农药试样中丙环唑和咪鲜胺的质量百分比含量，由于丙环唑是两个峰，因此丙环唑的定量是用两个峰面积相加的和来计算；具体计算公式如下：

含有丙环唑和咪鲜胺的农药试样中丙环唑的质量百分比含量的计算公式如下：

X_b-1＝(r_b-2×m_b-1×P_b)/(r_b-1×m_mb)×100％

其中，X_b-1是含有丙环唑和咪鲜胺的农药试样中丙环唑的质量百分比含量(％)；

r_b-1是标样溶液中丙环唑峰面积的平均值；

r_b-2是试样溶液中丙环唑峰面积的平均值；