[发明专利]一种(S)-BIONL衍生物CSP填料及制备方法和应用有效
申请号: | 202010819229.3 | 申请日: | 2020-08-14 |
公开(公告)号: | CN112191238B | 公开(公告)日: | 2021-08-24 |
发明(设计)人: | 沈报春;杨璨瑜;侯文清;董睿;孙孔春 | 申请(专利权)人: | 昆明医科大学 |
主分类号: | B01J20/286 | 分类号: | B01J20/286;B01J20/29;B01J20/30;B01D15/38;C07C37/68;C07C39/14;C07C231/24;C07C233/65;C07D311/32 |
代理公司: | 北京德崇智捷知识产权代理有限公司 11467 | 代理人: | 申星宇 |
地址: | 650500 云南省昆明*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 bionl 衍生物 csp 料及 制备 方法 应用 | ||
1.一种(S)-BIONL衍生物CSP填料,其特征在于:其结构式如下所示:
其中,代表硅胶载体去掉氢后的结构式。
2.一种如权利要求1所述(S)-BIONL衍生物CSP填料的制备方法,其特征在于:该制备方法包括以下步骤:
SA1、对S构型的BINOL中的两个羟基进行MOM保护,在该化合物的3位引入醛基,并将醛基氧化为羧酸甲酯;
SA2、将该羧酸甲酯进行水解得到相应的羧酸化合物,具有如下结构式:
SA3、将步骤SA2所得到的化合物与硅烷化试剂进行缩合反应,得到缩合产物;
SA4、将步骤SA3得到缩合产物键合到酸化硅胶载体上,得到(S)-BIONL衍生物CSP填料。
3.一种如权利要求1所述(S)-BIONL衍生物CSP填料的制备方法,其特征在于:其特征在于,该制备方法包括以下步骤:
SB1、将硅烷化试剂与酸化硅胶载体进行硅烷化反应,得到硅烷化硅胶;
SB2、对S构型的BINOL中的两个羟基进行MOM保护,在该化合物的3位引入醛基,并将醛基氧化为羧酸甲酯;
SB3、将该羧酸甲酯进行水解得到相应的羧酸化合物,具有如下结构式:
SB4、将步骤SB3所得到的化合物键合到所述硅烷化硅胶上,得到所述(S)-BIONL衍生物CSP填料。
4.如权利要求2或3所述(S)-BIONL衍生物CSP填料的制备方法,其特征在于:所述硅烷化试剂为3-氨基丙基三乙氧基硅烷或3-氨基丙基三甲氧基硅烷。
5.如权利要求2或3所述(S)-BIONL衍生物CSP填料的制备方法,其特征在于:所述酸化硅胶载体由硅胶进行酸化得到。
6.如权利要求5所述(S)-BIONL衍生物CSP填料的制备方法,其特征在于:所述硅胶包括色谱用球形硅胶或无定形硅胶。
7.如权利要求5所述(S)-BIONL衍生物CSP填料的制备方法,其特征在于:所述酸化使用的酸化试剂为盐酸,所述盐酸的浓度为3~6mol/L,酸化时,所述硅胶与盐酸的用量比为硅胶10g:100mL。
8.如权利要求2所述(S)-BIONL衍生物CSP填料的制备方法,其特征在于:所述缩合反应的时间为3~4h。
9.权利要求1所述(S)-BIONL衍生物CSP填料在手性拆分领域中的应用。
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