[发明专利]一种2-环己烯-1-酮的制备方法

权利要求书

1.一种2-环己烯-1-酮的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）将环己烯与促进剂、氧化剂、碱和溶剂存在条件下搅拌反应得到反应混合液；

（2）然后往步骤（1）所述反应混合液中加入还原剂，搅拌反应，过滤，得到滤液和滤渣；

（3）然后向步骤（2）所述滤液加入裂解剂在空气或者氧气氛围下搅拌反应，得到含所需产品2-环己烯-1-酮的反应液；

所述促进剂的制备方法为：

钯炭与添加剂混合均匀，然后在无氧条件下加热0.5～24小时，温度范围为25℃～300℃，然后冷却至室温备用，所述添加剂包括氧化铁、氧化亚铁、四氧化三铁、氧化铜、氧化亚铜、二氧化钛、二氧化铈、氧化镍、三氧化二钴、五氧化二钒、三氧化铬、二氧化锰、高锰酸钾、氧化银、硅胶、硅藻土、高岭土、蒙脱土和膨润土中的至少一种，其中钯炭与添加剂的重量比例为1:100～100:100；所述钯炭中按质量百分比计，含钯1%～10%；

所述还原剂为硫代硫酸钠、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠和硫化钠中的至少一种；环己烯与还原剂的当量比例为1:2～1:10；所述裂解剂为4-二甲氨基吡啶、吡啶、2，6-二甲基吡啶，2,6-二叔丁基吡啶、4-甲基吡啶、三甲胺、三乙胺、三丁胺、N-甲基吗啡啉、二异丙基乙基胺、1，8-二氮杂二环十一碳-7-烯、1,4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷、四甲基乙二胺、六亚甲基四胺、三甲基膦、三乙基膦、三丁基膦和三苯基膦中的至少一种。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）搅拌反应温度为0-80℃，搅拌反应时间为20-30小时；所述步骤（2）搅拌反应温度为0-80℃，搅拌反应时间为1-20小时；所述步骤（3）搅拌反应温度为0-80℃，搅拌反应时间为1-20小时。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化剂为双氧水，过氧苯甲酸、过氧乙酸、间氯过氧苯甲酸、过氧叔丁醇、过氧叔丁醚、过氧苯甲酰和氧气中的至少一种，所述氧气的气压为1-10个大气压。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化铯、碳酸锂、碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸铯、磷酸钾、磷酸钠、磷酸氢钾、磷酸氢钠、磷酸二氢钾、磷酸二氢钠、吡啶、4-甲基吡啶、三甲胺、三乙胺、三丁胺、氮甲基吗啡啉、二异丙基乙基胺和1，8-二氮杂二环十一碳-7-烯中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂为水、甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、乙腈、丙酮、丁酮、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、苯、甲苯、二甲苯、四氢呋喃、1,4-二氧六环、乙二醇二甲醚、二甲基甲酰胺或二甲基亚砜。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述环己烯与氧化剂的当量比例为1:1～1:20；所述促进剂与环己烯的重量比例为1:100～20:100。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）的滤渣用溶剂洗涤后作为反应促进剂重复使用，洗涤液合并至所述滤液。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将所述步骤（3）的反应液进行减压精馏，收集得到2-环己烯-1-酮。