[发明专利]一种高纯度电子级乙硼烷的合成方法及装置

权利要求书

1.一种高纯度电子级乙硼烷的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将碱金属硼氢化物和三氟化硼在无溶剂条件下干法反应，制备粗乙硼烷气体；所述碱金属硼氢化物至少包括硼氢化钾；

2)对粗乙硼烷气体使用硼氢化钾在20-40℃进行纯化处理，得到第一处理气；

将第一处理气使用氢氧化钠在15-30℃进行纯化处理，得到第二处理气；

将第二处理气使用13X分子筛在-40～-20℃进行吸附处理，得到第三处理气；

将第三处理气在低于乙硼烷凝固点的温度下进行气固分离，得到固态乙硼烷。

2.如权利要求1所述的高纯度电子级乙硼烷的合成方法，其特征在于，所述低于乙硼烷凝固点的温度为-90～-186℃。

3.如权利要求1所述的高纯度电子级乙硼烷的合成方法，其特征在于，所述碱金属硼氢化物包括硼氢化钾和硼氢化钠，硼氢化钠的质量不高于硼氢化钾质量的50％。

4.如权利要求1或3所述的高纯度电子级乙硼烷的合成方法，其特征在于，以摩尔量计，碱金属硼氢化物相对于三氟化硼过量50-100％。

5.如权利要求1所述的高纯度电子级乙硼烷的合成方法，其特征在于，所述干法反应的温度为0-20℃，反应时间为4-12h。

6.如权利要求1-3、5中任一项所述的高纯度电子级乙硼烷的合成方法，其特征在于，所述干法反应是碱金属硼氢化物固体在翻滚状态下，与三氟化硼与氢气的混合气体进行混合反应；氢气的体积为三氟化硼体积的10-20％。

7.一种如权利要求1-6中任一项所述的高纯度电子级乙硼烷的合成装置，其特征在于，包括：

乙硼烷合成器，用于合成粗乙硼烷气体；具有粗乙硼烷气体出口；

硼氢化钾化学反应纯化器，具有第一原料气进口和第一原料气出口；所述硼氢化钾化学反应纯化器中填充有硼氢化钾，用于纯化由所述第一原料气进口进入的粗乙硼烷气体，并由所述第一原料气出口产出第一处理气；

氢氧化钠化学反应纯化器，具有第二原料气进口和第二原料气出口；所述氢氧化钠化学反应纯化器中填充有氢氧化钠，用于纯化由所述第二原料气进口进入的第一处理气，并由所述第二原料气出口产出第二处理气；

13X分子筛吸附纯化器，具有第三原料气进口和第三原料气出口；所述13X分子筛吸附纯化器中填充有13X分子筛，用于纯化由所述第三原料气进口进入的第二处理气，并由所述第三原料气出口产出第三处理气；

超低温气固分离器，具有进气管路和出气管路；第三处理气由所述进气管路进入超低温气固分离器，乙硼烷被凝固为固态，杂质气体由所述出气管路被抽真空装置抽出；

真空净化装置，包括抽真空装置和真空置换气体加注装置，用于对所述合成装置进行真空净化；

粗乙硼烷气体出口、第一原料气进口之间，第一原料气出口与第二原料气进口之间，第二原料气出口与第三原料气进口之间，第三原料气出口与所述超低温气固分离器的进气管路之间，以及出气管路与抽真空装置之间，均通过连接管路相连；粗乙硼烷气体依次经硼氢化钾纯化、氢氧化钠纯化、13X分子筛吸附纯化、超低温气固分离后，在超低温气固分离器内得到固态乙硼烷。

8.如权利要求7所述的高纯度电子级乙硼烷的合成装置，其特征在于，真空置换气体加注装置包括真空置换气体储罐，乙硼烷合成器、硼氢化钾化学反应纯化器、氢氧化钠化学反应纯化器、13X分子筛吸附纯化器、超低温气固分离器之间的所述连接管路与真空置换气体储罐相连，以向所述连接管路内通入真空置换气体，辅助抽真空装置进行深度真空净化。

9.如权利要求7或8所述的高纯度电子级乙硼烷的合成装置，其特征在于，所述超低温气固分离器的进气管路和出气管路均包括直段和加强换热的螺旋段。

10.如权利要求7或8所述的高纯度电子级乙硼烷的合成装置，其特征在于，硼氢化钾化学反应纯化器、氢氧化钠化学反应纯化器、13X分子筛吸附纯化器均为列管式纯化器，包括用于填充纯化剂的阵列式管束和壳体，阵列式管束固定于壳体内，进料气体流经纯化剂后被纯化，所述纯化剂为硼氢化钾、氢氧化钠、13X分子筛。