[发明专利]一种高纯度电子级乙硼烷的合成方法及装置

说明书

本发明涉及属于乙硼烷的合成领域，具体涉及一种高纯度电子级乙硼烷的合成方法及装置。该合成方法包括以下步骤：1)将碱金属硼氢化物和三氟化硼在无溶剂条件下干法反应，制备粗乙硼烷气体；2)对粗乙硼烷气体使用硼氢化钾在20‑40℃进行纯化处理，得到第一处理气；将第一处理气使用氢氧化钠在15‑30℃进行纯化处理，得到第二处理气；将第二处理气使用13X分子筛在‑40～‑20℃进行吸附处理，得到第三处理气；将第三处理气在低于乙硼烷凝固点的温度下进行气固分离，得到固态乙硼烷。该合成方法可对干法工艺制备的粗乙硼烷气体进行高效纯化处理，经处理后产物杂质少，产品纯度达到高纯电子级，品质与国外产品相当。

技术领域

本发明属于乙硼烷的合成领域，具体涉及一种高纯度电子级乙硼烷的合成方法及装置。

背景技术

乙硼烷，又称六氢化二硼、硼乙烷，分子式为B₂H₆，相对分子量为27.67。乙硼烷的分子构型非常特殊，分子中的6个氢原子中的4个氢原子和两个硼原子以正常的共价键结合，另外两个氢原子每个氢原子同时和两个硼原子靠两个电子互相结合成键，形成B-H-B键，分别作为连接两个硼原子的“桥梁”。按正常的价键理论，乙硼烷需14个价电子，而它只有12个价电子，因此它是一个典型的“缺电子”化合物。在电子工业中乙硼烷作为气态杂质源、离子注入和硼掺杂氧化扩散的掺杂剂，主要用做P-型半导体芯片生产中的掺杂剂。

乙硼烷通常条件下(15℃，101.325kPa)呈气态，是一种无色、易燃、易分解、具有令人恶心的烟火气味和微甜味道的高毒气体。乙硼烷是一种非常活泼的化合物，常温下就不很稳定，会缓慢地分解生成各种不同含量的高级硼氢化合物，同时会放出氢气。温度升高，分解加速，分解产物随温度高低而变化。乙硼烷遇水立即水解，最终得到硼酸和大量的氢气。

乙硼烷的工业生产方法有放电法、氢化铝锂、硼氢化锂或其他金属氢化物与三卤化硼的乙醚溶液反应、三烷基硼与氢气反应等。公开号为CN1309619A的中国专利申请公开了使用无机氢氧化物对干法合成的粗乙硼烷气体中去除三氟化硼。

以上现有技术中，粗乙硼烷的合成及纯化工艺均属于实验室阶段，其反应器容量小，反应条件容易控制，乙硼烷的收率和纯度容易得到保证。但在工业化放大生产中，影响乙硼烷纯度和收率的因素增多，乙硼烷的纯度往往难以达到高纯度电子级，这也是造成干法工艺无法实现工业化放大生产的原因。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高纯度电子级乙硼烷的合成方法，其产物能够达到高纯度电子级，能够满足工业化放大生产的要求。

本发明的第二个目的在于提供一种高纯度电子级乙硼烷的合成装置。

为实现上述目的，本发明的高纯度电子级乙硼烷的合成方法的技术方案是：

一种高纯度电子级乙硼烷的合成方法，包括以下步骤：

1)将碱金属硼氢化物和三氟化硼在无溶剂条件下干法反应，制备粗乙硼烷气体；所述碱金属硼氢化物至少包括硼氢化钾；

2)对粗乙硼烷气体使用硼氢化钾在20-40℃进行纯化处理，得到第一处理气；

将第一处理气使用氢氧化钠在15-30℃进行纯化处理，得到第二处理气；

将第二处理气使用13X分子筛在-40～-20℃进行吸附处理，得到第三处理气；

将第三处理气在低于乙硼烷凝固点的温度下进行气固分离，得到固态乙硼烷。

本发明的高纯度电子级乙硼烷的合成方法，可对干法工艺制备的粗乙硼烷气体进行高效纯化处理，经处理后产物杂质少，产品纯度达到高纯电子级，品质与国外产品相当。相应的纯化工艺，工艺条件温和、不苛刻，能够满足工业化生产的要求。