[发明专利]一种碳纳米管/石墨烯/镍纳米复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种碳纳米管/石墨烯/镍纳米复合材料及其制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤一：以可溶性二价镍盐为镍源，含碳植物材料为碳源，将所述镍源溶解在所述碳源溶液中，并搅拌30分钟；

步骤二：将所述搅拌后的溶液转移至微波反应釜中，在150～180℃的反应温度下保持0.5～1小时；

步骤三：将上述反应后的产物过滤收集，并用去离子水和乙醇洗涤，随后在110～120℃下烘箱干燥8～12小时，得到碳包覆的镍纳米颗粒；

步骤四：将所述碳包覆的镍纳米颗粒装入管式反应器中，用纯度为99.99％的氩气吹扫，置换所述管式反应器中的气体；

步骤五：对所述管式反应器程序升温至800～900℃，并在所述温度下保持0.5～1.5小时，随后将所述管式反应器程序降温至350～500℃，得到石墨烯包覆的镍纳米颗粒；

步骤六：使用CH₄和CO₂组成的混合气吹扫反应体系，随后在所述混合气气流下对所述管式反应器程序升温至650～750℃，并在所述温度下保持0.5～1小时，随后将所述管式反应器程序降温直至冷却至室温；

步骤七：排出残余气体，即得到碳纳米管/石墨烯/镍纳米复合材料；

其中，

步骤一中所述镍源与碳源的重量比为1:(5～6)，所述镍源与所述碳源溶液的重量比为1:(40～45)，所述碳源溶液的pH为3.0～3.2；

步骤二中所述微波反应釜中的反应压力为0.2～0.3MPa，微波的功率控制为400～500W；

步骤四中所述管式反应器为石英材质，内径为25～30公分；

步骤六中所述CH₄的摩尔占比大于所述CO₂的摩尔占比。

2.根据权利要求1所述的一种碳纳米管/石墨烯/镍纳米复合材料及其制备方法，其特征在于：所述碳源为纤维素、马铃薯淀粉中的任一种。

3.根据权利要求1所述的一种碳纳米管/石墨烯/镍纳米复合材料及其制备方法，其特征在于：所述步骤二中的反应温度为180℃，反应时间为0.5小时。

4.根据权利要求1所述的一种碳纳米管/石墨烯/镍纳米复合材料及其制备方法，其特征在于：所述步骤三中的洗涤过程具体为：先用去离子水超声清洗1次，再用乙醇超声清洗2次，每次洗涤时间均为10分钟。

5.根据权利要求1所述的一种碳纳米管/石墨烯/镍纳米复合材料及其制备方法，其特征在于：所述步骤五中的程序升温过程具体为：从室温以3～5℃/min的速率升至900℃；所述步骤五中的程序降温过程具体为：以3～5℃/min的速率将反应器冷却至400℃。

6.根据权利要求1所述的一种碳纳米管/石墨烯/镍纳米复合材料及其制备方法，其特征在于：所述氩气的流速为500mL/min，吹扫时间为20～30分钟。

7.根据权利要求1所述的一种碳纳米管/石墨烯/镍纳米复合材料及其制备方法，其特征在于：所述步骤六中的程序升温过程具体为：以3～5℃/min的速率升至700℃；所述步骤六中的程序降温过程具体为：以8～10℃/min的速率冷却至室温。

8.根据权利要求1所述的一种碳纳米管/石墨烯/镍纳米复合材料及其制备方法，其特征在于：所述混合气中CH₄和CO₂的摩尔比为3:2，流速为2000mL/min。

9.根据权利要求1所述的一种碳纳米管/石墨烯/镍纳米复合材料及其制备方法，其特征在于：所述管式反应器内每隔5～10公分设置一个气体分布器。

10.根据权利要求1所述的一种碳纳米管/石墨烯/镍纳米复合材料及其制备方法，其特征在于：所述碳纳米管/石墨烯/镍纳米复合材料可用于吸附水中的有机溶剂或油脂。